A.7 氰化物的测定

注：氰化钾有脚毒，此实验需在道具新中小心进行，防止皮肤接触，收入溶液和蒸汽。

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 对苯二胺盐酸盐。

A.7.1.2 吡啶

A.7.1.3 盐酸

A.7.1.4 氯化钾。

A.7.1.5 正丁醇。

A.7.1.6 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。

A.7.1.7 氢氧化钠溶液：20g/L。

A.7.1.8 磷酸溶液：5g/L。

A.7.1.9 亚砷酸钠溶液：20g/L。

A.7.1.10 溴试剂：100g/L,称取10g溴，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水振摇稀释定容至100mL。本液应置暗处保存。

A.7.2 仪器和设备

分光光度计。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 溶液A的制备

称取0.2g对苯二胺盐酸盐，加入100mL水，加热使溶解，冷却后有固体沉淀析出，保留上清液用于制备溶液B。

A.7.3.2 溶液B的制备

量取128mL吡啶，加入365mL水，加入10mL盐酸，混匀。加入30mL溶液A制备过程中的上清液，混合均匀，放置24h后备用。此混合溶液贮存在棕色瓶中可保存3周。

A.7.3.3 标准溶液的制备

称取0.25g氰化钾，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解后，移入100mL容最瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。精确量取上述10mL液体，移入1000mL容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。氯化物的浓度为0.01mg/mL。

A.7.3.4 样品溶液的制备

称取相当于含有20.0g乳酸钾的液体试样，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

A.7.3.5 测定

精确吸取10mL样品溶液，置于50mL毫升烧杯中。精确吸取0.10mL标准溶液，置于另一个50mL烧杯中，加入10mL水。将两个烧杯置于冰浴中，慢慢加入20g/L氢氧化钠溶液调节溶液pH在9～10,缓慢搅动避免过热，静置3min,然后缓慢的加入磷酸溶液调节溶液pH在5～6,调节过程中用pH计进行测量。

将上述溶液分别移入装有25mL冷水的100mL规格的分液漏斗中，用少量冷水冲洗pH计和烧杯，洗液合并到各自的分液漏斗中。分别加2mL溴试剂，塞紧，混匀。分别加2mL亚砷酸钠溶液，塞紧，混匀。分别加10mL正丁醇，塞紧，混匀。最后分别加5mL溶液B,混匀，放置15min。分离水相，得到醇相，过滤到1cm的比色中。用分光光度计在480nm处，分别测定两份溶液的吸光度。

A.7.4 结果判定

样品溶液所对应的吸光度值不大于标准溶液所对应的吸光度值，即为通过试验。

A.8 甲醇和甲酯的测定

A.8.1.1 高锰酸钾。

A.8.1.2 磷酸。

A.8.1.3 硫酸。

A.8.1.4 草酸。

A.8.1.5 无水甲醇。

A.8.1.6 乙醇溶液：1+10。

A.8.1.7 氢氧化钾溶液：5mol/L。

A.8.1.8 碱性品红-亚硫酸试液。

A.8.2 仪器和设备

分光光度计。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 溶液A的制备

称取3g高锰酸钾，溶于由15mL磷酸和70mL水组成的混合溶液中，加水稀释至100mL。

A.8.3.2 溶液B的制备

量取50mL硫酸，小心加入到50mL水中，混匀。冷却后加入5g草酸，待溶解后混匀。

A.8.3.3 标准溶液的制备

称取1.0g无水甲醇,移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。精确吸取1mL此溶液，移入100mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，混匀。

A.8.3.4 样品溶液的制备

称取40.0g乳酸钾试样，置入圆底烧瓶中，加入10mL水。小心加入30mL氢氧化钾溶液，连接冷凝器，水蒸气加热进行蒸馏，收集馏分到已置入10mL乙醇的收集瓶中，继续收集馏分直至收集瓶中约80mL,停止。用水稀释馏分至100.0mL,得到样品溶液。

A.8.3.5 测定

分别量取10.0mL标准溶液和样品溶液,分别置于25mL容量瓶中,分别加入5.0mL溶液A,混匀。15min后，分别加入2.0mL溶液B，用玻棒搅拌至溶液无色后，加入5.0mL碱性品红-亚硫酸试液，用水稀释至刻度，混匀。2h后，分别将上述两份溶液置于1cm比色皿中，以水做空白对照，用分光光度计在575nm附近的最大吸收波长处，分别测定两份溶液的吸光度。

A.8.4 结果判定

样品溶液所对应的吸光度值不大于标准溶液所对应的吸光度值，即为通过试验。

A.9 柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 氨水溶液:1+1。

A.9.1.2 盐酸溶液:1+5。

A.9.1.3 氯化钙溶液:75g/L,称取7.5g氯化钙(CaCI₂·2H₂O),加水溶解，稀释定容至100mL。

A.9.2 分析步骤

吸取5mL试样，用刚煮沸并冷却后的水稀释至50mL。取4mL稀释后的样液，用氨水溶液或盐酸溶液调整样液pH为7.3～7.7,加入1mL氯化钙溶液后在沸水浴锅中加热5min,溶液不得产生浑独，即为通过试验。

A.10 还原糖的测定

于10mL热的费林溶液中，加入5滴试样，应无红色沉淀产生，即为通过试验。

相关链接：添加剂乳酸钾检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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