A.7 比旋光度的测定

A.7.1 试剂和材料

氨溶液：取浓氨水400mL,移置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

A.7.2 仪器和设备

自动旋光仪：精度0.01(o)·dm²·kg^-1。

A.7.3 分析步骤

称取试样5g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中，加适量水使其完全溶解，加入氨溶液0.4mL用水定容至刻度，摇匀，静置1min。将室温和溶液温度调至20℃±0.5℃，将测定管用试样液冲洗数次，缓缓注入试样液装满旋光管，置于旋光计进行测定。

A.7.4 结果计算

比旋光度am(20℃,D)数值以(o).dm².kg^-1表示，按公式(A.4)计算

式中：

a—测得的旋光角，单位为度(o);

l—旋光管的长度，单位为分米(dm);

pa—溶液中麦芽糖醇的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。

A.8 硫酸盐的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：将234mL盐酸稀释至1000mL。

A.8.1.2 硫酸钾标准溶液：称取硫酸钾0.181g,置1000mL容量瓶中，加入适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于100ug的SO₄)。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 分析天平：感量为0.01g。

A.8.2.2 纳氏比色管50mL。

A.8.3 分析步骤

称取1g试样置于50mL纳氏比色管中，加水溶解至40mL,加盐酸溶液2mL,摇匀，即为试样液。

取另1支50mL纳氏比色管，加入硫酸钾标准溶液1mL,加水至40mL,加稀盐酸2mL,摇匀，即为对照液。

于试样液与对照液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分振摇，放置10min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较产生的浑浊。

A.8.4 结果判定

试样液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如试样液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。

A.9 氯化物的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 氯化钠标准溶液的配制：称取氯化钠0.165g,置1000mL容量瓶中加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，准确量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(1mL相当于10ug的CI)。

A.9.1.2 硝酸银试液：取硝酸银5.0g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀，置棕色瓶中，密闭保存。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 分析天平：感量为0.01g。

A.9.2.2 纳氏比色管50mL。

A.9.3 分析步骤

称取1g试样置于50mL纳氏比色管中，加水溶解至25mL,再加稀硝酸10mL,加水至体积约40mL,摇匀，即得试样液。

取另1支50mL纳氏比色管中，加入1mL相当于10ugC1-的标准氯化钠溶液5mL,加水溶解至体积25mL,再加稀硝酸10mL,加水至体积约40mL,摇匀，即为对照液。

于试样溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释至体积50mL,播匀，在暗处放置5min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

A.9.4 结果判定

试样液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如试样液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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