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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验
称取约0.1g试样,加100mL水,摇动均匀并静置10min,溶液应无色。
称取约0.1g试样,加100mL环己烷,摇动均匀并静置10min,溶液应无色。
A.2.2 燃烧试验
将试样缓慢加热至红色,未见明焰。
A.3 干燥减量的测定
A.3.1 仪器和设备
A.3.1.1 称量瓶:Φ30mm~40mm。
A.3.1.2 恒温烘箱。
A.3.2 分析步骤
称取约2g试样,精确到0.0001g,置于已在120℃±2℃恒温烘箱中恒量的称量瓶中,在120℃±2℃温烘箱中干燥4h,取出试样,在干燥器中冷却至室温。
A.3.3 结果计算
干燥减量以质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
m—试样干燥前质量的数值,单位为克(g);
m1—试样干燥后质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5%。
A.4 碳含量(以干基计)的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 瓷坩埚:30mL。
A.4.1.2 高温电炉。
A.4.2 分析步骤
称取约1g已在120℃±2℃干燥4h的试样,精确到0.0001g,置于已在625℃±20℃灯烧至恒量的坩埚中。将坩埚送入温度不超过300℃的电炉中,打开坩埚盖,逐渐升高温度,在625℃±20℃灰化至恒量
A.4.3 结果计算
碳含量以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
式中:
m2—试样质量(以干基计)的数值,单位为克(g):
m3—实测试样灰分质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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