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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性
A.2.2 最大吸收峰
取A.3色价测定中的紫草红试样液,用分光光度计检测,在515nm附近有最大吸收峰。
A.2.3 层析试验
A.2.3.1 展层溶液
A.2.3.2 分析步骤
将试样的丙酮溶液点在硅胶板上,将点样后的硅胶板放入已被展层溶液饱和的层析缸中展层,硅胶板呈现四个斑点,其颜色分别为淡紫色、淡紫色、紫色、紫红色,其R值分别为0.20、0.35、0.53、0.64。
A.3 色价的测定
A.3.1 试剂和材料
丙酮。
A.3.2 仪器和设备
分光光度计。
A.3.3 分析步骤
称取0.05g~0.1g试样,精确到0.0001g,用丙酮定容于100mL容量瓶中,摇匀,再从中精确吸取5mL,丙酮稀释定容于100mL的容量瓶中,摇匀,用丙酮作参比液,用分光光度计在515 mm±3 nm范围内的最大吸收峰处,于1cm比色中测定其吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间,否则应调整试样液浓度,再重新滤定吸光度。
A.3.4 结果计算
色价以被测试样液浓度为1%,用1cm比色皿,在(515±3)m处测得的吸光度(515±3)mm计,按公式(A.1)计算:
式中:
A—实际测定试样液的吸光度值:
c—被测试样液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
100—浓度换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。
A.4 残留溶剂的测定
A.4.1 试样制备
将样品于50℃水浴中加热至有流动性后,称取20g于100mL烧杯中,加入40g在水浴预热至50℃的冷榨植物油,将两者混合均匀后,称取稀释后的色素25g加入标准气化瓶中,密封,得到待测试样。
A.4.2 测定
以制备的待测试样为检测对象,其他步骤按照GB/T5009.37-2003中4.8残留溶剂规定的方法测定。
A.4.3 结果计算
按GB/T5009.37-2003中公式9计算待测试样的溶剂残留量x1。
样品中的溶剂残留量按公式(A.2)计算:
x=x1×3………………(A.2)
式中:
x1—按GB/T5009.37测得的稀释后待测试样的溶剂残留量;
3—样品的稀释倍数。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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