A.7 砷的测定

A.7.1 方法提要

靛蓝经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定确的含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 硝酸。

A.7.2.2 硫酸溶液：1+1。

A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.7.2.4 相应浓度的三个标准溶液。

A.7.2.5 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.7.2.6 硼氢化钠溶液：8g/L (溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

A.7.2.7 盐酸溶液：1+10。

A.7.2.8 碘化钾溶液：200g/L。

A.7.3 仪器和设备

原子吸收光谱仪，应满足以下条件：

a)仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm；狭缝：0.5nm～1.0nm；灯电流：6 mA～10mA:

b)载气流速：氩气250mL/min;

c)原子化器温度：900℃。

A.7.4分析步

A.7.4.1试样消解

称取约1.0g试样，精确至0.001g,置于250mL锥形或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸高氯酸混合液，强火加热至溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现碳化现象),停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氧酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟，保持10min,放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容。

同时按相同的方法制备空白溶液。

A.7.4.2 测定

量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静止15min可时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。

开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，标准空白、标准、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自(名称、称样量、稀释体积等),即自动换算出试样中砷的含量。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。

A.8 铅的测定

A.8.1 方法提要

靛蓝经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光滑法测定铅的含量

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 铅(Pb)标准溶液：按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三个标准溶液。

A.8.2.2 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.8.2.3 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

A.8.2.4 盐酸溶液：1+10。

A.8.3 仪器和设备

原子吸收光谱仪，仪器参考条件应满足GB5009.12中的火焰原子吸收光谱法的要求。

A.8.4 测定步骤

可直接采用A.7.4.1的试样溶液和空白溶液。

按GB5009.12中的火焰原子吸收光谱法操作。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg。

相关链接：添加剂靛蓝检验方法（五）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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