A.6.4.6 结果计算

副染料的含量以质量分数w5计，数值以%表示，按公式(A.5)计算：

式中：

A1...An—各副染料洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值；

b1...bn—各副染料对照空白洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值；

As—标准样品洗出溶液以10mm光径长度测定出的吸光度值

bs—标准样品对照空白洗出溶液以10mm光径长度测定出的吸光度值

5—折算成以10mm光径长度的比数；

100/6—标准样品洗出溶液折算成2%试验溶液的比数；

Ws—试样中靛蓝的质量分数，%。

计算结果表示到小数点后1位。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。

A.7 伸的测定

A.7.1 方法提要

靛蓝铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定神的含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 硝酸。

A.7.2.2 硫酸溶液：1+1。

A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.7.2.4 砷(As)标准溶液：按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含确相应浓度的三个标准溶液。

A.7.2.5 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.7.2.6 硼氢化钠溶液：8g/L (溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

A.7.2.7 盐酸溶液：1+10。

A.7.2.8 碘化钾溶液：200g/L。

A.7.3 仪器和设备

原子吸收光谱仪，应满足以下条件：

a)仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm;狭缝：0.5nm～1.0nm;灯电流：6mA～10mA;

b)载气流速：氯气250mL/min;

c)原子化器温度：900℃。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 试样消解

称取约1.0g试样，精确至0.001g,置于250mL锥形或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2ml硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现碳化现象),停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟，保持10min,放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容同时按相同的方法制备空白溶液。

A.7.4.2 测定

量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，靛止15min。

同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。

开启仪器，待仪器及神空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度，输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等),即自动换算出试样中神的含量。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。

相关链接：添加剂靛蓝铝色淀检验方法(四)

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。