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A.1 一般规定
标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 称取10g样品,用100mL水溶解,溶解过程中边搅拌边加入样品,形成粘稠溶液。
A.2.2 在10mL样品溶液(A.2.1)中加入0.1mL普鲁兰酶水溶液(活性为10个单位/mL),混合,静置,得到没有黏性的溶液。
A.2.3 称取1g样品,用50mL水溶解,取10mL此溶液加入2mL聚乙烯醇600,立即形成白色沉淀。
A.3 黏度的测定
A.3.1 仪器和设备
A.3.1.1 内径2mm平氏玻璃毛细管黏度计。
A.3.1.2 搅拌器(800r/min)。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 样品溶液的制备
量取100mL水于搅拌杯中,置于搅拌器上,开启搅拌。精确称取10.0g经105℃干燥2.5h的样品,缓慢加入到搅拌杯中,于800r/min下搅拌至全溶解,再静置1h。
A.3.2.2 测定
用10mL吸管吸取10mL样品溶液,注入黏度计中,将黏度计垂直放入25℃±0.1℃保温箱中,保温20min,用吸耳球将黏度计中液体吸至双球间第一刻度线上5mm处,让样品自由流动,待液体下流至第一刻度线时,按下秒表计时,到达第二刻度线时,计时停止,下流时间以s计,计算黏度。
A.3.3 结果计算
样品黏度w0按公式(A.1)计算:
w0=C×τ..................(A.1)
式中:
W0—样品黏度,单位为厘斯(mm2/s);
C—黏度计的常数值,单位为厘斯每秒(mm2/s2);
τ—流动时间,单位为秒(s);
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
A.4 单糖、二糖和寡糖的测定
A.4.1 方法提要
试样用甲醇和氯化钾沉淀之后,用蒽酮-硫酸法测定试样中的单糖、二糖和寡糖含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 葡萄糖。
A.4.2.2 甲醇。
A.4.2.3 蒽酮溶液:取0.2g蒽酮溶解于100g 75%(体积分数)的硫酸溶液中,现用现配。
A.4.2.4 饱和氯化钾溶液:量取适量水,置于烧杯中,加入氯化钾晶体,边加入边搅拌,加至所加晶体不再溶解时,然后静置取上层清液。
A.4.3 仪器和设备
分光光度计,检测波长为620nm。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 标准溶液的制备
称取0.2g葡萄糖,精确至0.001g,用水溶解,稀释定容至1L,从中量取0.2mL,加入到5mL蒽酮溶液中,混合均匀,此为标准溶液。
A.4.4.2 空白溶液的制备
量取0.2mL水,加入到5mL蒽酮溶液中,混合均匀,此为空白溶液。
A.4.4.3 试样液的制备
称取0.8g试样,精确至0.001g,用水溶解,稀释定容至100mL,此为试样贮备液。量取1mL试样贮备液,置于一个离心管中,加入0.1mL饱和氯化钾溶液和3mL甲醇,剧烈混合20s,在11000r/min条件下离心10min。量取0.2mL离心后的上清液,加入到5mL蒽酮溶液中,混合均匀,此为试样液。
A.4.4.4 测定
将试样液、标准溶液和空白溶液放在90℃水浴中保温15min,用分光光度计,在620nm处分别测定这些溶液的吸光度。
A.4.5 结果计算
单糖、二糖和寡糖的含量以葡萄糖的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
式中:
At—测得的试样液的吸光度值;
Ab—测得的空白溶液的吸光度值;
0.41—换算系数;
As—测得的标准溶液的吸光度值;
m1—葡萄糖质量的数值,单位为克(g);
m0—样品质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
A.5 PH的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 酸度计:精度0.01PH值单位。
A.5.1.2 分析天平:精度0.001g。
A.5.1.3 搅拌器:800r/min。
A.5.2 分析步骤
A.5.2.1 量取270mL水于搅拌杯中,置于搅拌器上,开启搅拌。
A.5.2.2 精确称量30.0g试样,缓慢加入到搅拌杯中,于800r/min下搅拌30min。
A.5.2.3 在25℃±1℃条件下用酸度计测溶液的PH(精确至0.01PH值单位)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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