A.5 铅(Pb)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸溶液：3+1。

A.5.1.2 抗坏血酸-碘化钠溶液：100mg/mL抗酸血酸溶液与192.5mg/mL碘化钠水溶液等比例混合。

A.5.1.3 三正辛基氧膦溶液：称取5.0g三正辛基氧膦转移到100mL容量瓶中，用甲基异丁基甲酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

警告：三正辛基氧膦具有刺激性，避免与眼睛、皮肤和衣服接触。

A.5.1.4 铅(Pb)标准溶液：0.1mg/mL。

A.5.1.5 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.5.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 标准比对溶液的制备

移取1.0mL铅标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取2.0mL此溶液至50mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液、10mL水、20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5.0mL三正辛基氧膦液，振摇30s,静置分层。向容量瓶中加水，使有机层升至容量瓶的颈部，再次摇匀并静置。

A.5.3.2 试样溶液的配制

称取1.0g试样，精确至0.01g,置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液、10mL水，振摇使试样溶解，再加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5.0mL三正辛基氧膦溶液，振摇30s,静置分层。向容量瓶中加水，使有机层升至容量瓶的颈部，再次摇匀并静置。

A.5.3.3 测定

使用乙炔-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以甲基异丁基甲酮调零，测量试样溶液和标准比对溶液的吸光度，试样溶液的吸光度不应大于标准比对溶液的吸光度。

A.6 汞(Hg)的测定

称取3g试样，精确值0.01g,加入30mL硝酸溶液(1.7mol/L),在蒸汽浴上加热溶解。在冰浴中冷却至室温，用已分别以硝酸溶液(1.7mol/L)和水冲洗过的滤纸过滤。在滤液中加入20mL乙酸钠溶液和1mL盐酸羟胺溶液。同时制备空白试样溶液。然后按照GB/T5009.17中规定方法进行测定。

A.7 酸不溶物的测定

A.7.1 试剂和材料

硫酸溶液：1+99。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径为5um～15um。

A.7.2.2 电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃±2℃。

A.7.3 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.1g,置于500mL烧杯中，加入20mL刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解。

然后加热至沸，盖上表面皿，在蒸气浴上加热1h。用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤，用水洗涤3次～5次。将玻璃砂芯坩埚移入电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。

A.7.4 结果计算

酸不溶物含量的质量分数w2,按式(A.2)计算：

式中：

m1—玻璃砂芯坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克(g);

m2—玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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