A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液:2+8。

A.3.1.2 铁氰化钾溶液:100g/L。

A.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L。

A.3.2 鉴别方法

将少量试样溶于盐酸溶液中,有氢气逸出,停止后加入铁氰化钾溶液,生成不溶于盐酸溶液的黑蓝色沉淀。此沉淀可被氢氧化钠溶液分解,生成绿白色沉淀,颜色很快转变为绿色,振荡后变为棕色。

A.4 铁(Fe)含量的测定

A.4.1 方法提要

试样在隔绝空气条件下加酸溶解后,以1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为淡蓝色,根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。

A.4.2 试剂和材料

A.2.1 硫酸溶液：3+100。

A.4.2.2 硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO₄)₂]=0.1mol/L。

A.4.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示液

A.4.3 分析步骤

称取约02g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶,加50mL硫酸溶液,盖上连有本生阀的瓶塞(本生阀的制作方法是在塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管,橡胶管的侧面有一狭长的切口,其另一端插入一段玻璃棒,使气体能够逸出,而空气不能进入)。在蒸汽浴上加热锥形瓶,使试样溶解,冷却,加50mL沸腾并冷却的水稀释,加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色变为淡蓝色,即为终点。

同时进行空白试验。空白试样溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。

A.4.4 结果计算

铁(Fe)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算

式中：

V1—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c—硫酸铈标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol);

m——试样质量的数值,单位为克(g);

M——铁(Fe)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M=55.85);

1000——换算因子

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 砷(As)的测定

称取1.00g±001g试样,置于锥形瓶中,加入25mL硫酸溶液(3+100),蒸汽浴上加热至氢气停止逸出。冷却,加4mL盐酸,以下操作按照GB/T500.76规定的方法进行测定

A.6 铅(Pb)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸。

A.6.1.2 硝酸

A.6.1.3 甲基异丁基甲酮

A.6.1.4 盐酸溶液:4+5。

A.6.1.5 硝酸溶液:1+1。

A.6.1.6 抗坏血酸碘化钠溶液:称取20g抗坏血酸和38.5g碘化钠,加水溶解,转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

A.6.1.7 三正辛基氧膦溶液：称取5.0g三正辛基氧膦转移到100mL容量瓶中,用甲基异丁基甲酮溶解并稀释至刻度,摇匀。

警告:三正辛基氧膦溶液具有刺激性,避免与眼睛、皮肤和衣服接触。

A.6.1.8 铅(Pb)标准溶液:0.002mg/mL。

A.6.1.9 水:符合GB/T6682—2008中二级水的规定。

A.6.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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