A.8 硫酸盐(以SO₄计)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.8.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.8.1.3 硫酸盐(SO₄)标准溶液：0.05mg/mL。

A.8.1.4 蓝色石蕊试纸。

A.8.2 分析步骤

称取0.50g±0.01g试样，置于50mL比色管中，加入30mL水溶解试样，用盐酸溶液中和至蓝色石蕊试纸变红，再加入1mL盐酸溶液，3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备：移取7.00mL硫酸盐标准溶液于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。

A.9 干燥减量的测定

A.9.1 仪器和设备

电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

A.9.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g。置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

A.9.3 结果计算

干燥减量的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m—干燥前的质量的数值，单位为克(g)；

m1—干燥后的质量的数值，单位为克(g)；

W1—按A.4测定的亚铁氰化钠含量的数值；

0.3721——亚铁氰化钠中结晶水的分子质量与亚铁氰化钠[Na₄Fe(CN)₆·10H₂O]的分子质量之比。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.10 水不溶物的测定

A.10.1 试剂和材料

硫酸铁铵溶液：50g/L。

A.10.2 仪器和设备

A.10.2.1 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径5um~15um。

A.10.2.2 电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃±2℃。

A.10.3 分析步骤

称取约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加300mL热水使试样溶解。趁热用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，用热水洗涤至滤液中无亚铁氰化钠(用硫酸铁铵溶液检验)。置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥至质量恒定。

A.10.4 结果计算

水不溶物含量的质量分数w3，按式(A.3)计算：

式中：

m1—玻璃砂芯坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m2—玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试样的质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.003%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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