A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在没有注明其他要求时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 亚硝酸钠溶液：100g/L。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.3 氯化钡溶液：50g/L。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 称取约1g样品，溶于水并使成100mL，作为试样溶液。取10mL该试液，加1mL盐酸溶液及1mL氯化钡溶液混合，观察溶液，应呈透明；然后加1mL亚硝酸钠溶液，生成白色沉淀且逸出气体。

A.3.2.2 取铁丝蘸取适量试样，在无色火焰中燃烧，火焰显砖红色。

A.4 环己基氨基磺酸钙(以干基计)含量的测定

A.4.1 方法提要

环己基氨基磺酸钙与亚硝酸钠反应完全后，过量的亚硝酸钠在酸性条件下与碘化钾反应生成碘，碘遇淀粉变蓝色。根据消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钙的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+1。

A.4.2.2 淀粉碘化钾试纸。

A.4.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO))=0.1mol/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取140℃干燥2h后在冷凝器中刚刚冷却至室温的试样0.4g，精确至0.0002g，于250mL烧杯中。

A.4.3.2 加入50mL水和5mL盐酸溶液使之溶解。

A.4.3.3 用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，当滴定至最后1mL滴定溶液时，应逐滴加入，直至用玻璃棒蘸1滴溶液于淀粉碘化钾试纸上立即出现蓝色，当滴定完全时，被滴液维持1min仍能重现上述终点现象，即表明为滴定终点，记录消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积。

A.4.3.4 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验，记录消耗体积V0。

A.4.4 结果计算

环己基氨基磺酸钙(以干基计)含量的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

V—样品消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0—空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—样品的质量，单位为克(g)；

1000—换算因子；

M——环己基氨基磺酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=198.27)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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