A.4.3 仪器和设备

机械振荡器。

A.4.4 分析步骤

称取5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水中，3滴酚酞指示液，混合均匀后用氢氧化钠溶液(A.4.2.3)滴定至微红色，再加入25.0mL氢氧化钠溶液(A.4.2.4)，在机械振荡器上剧烈震荡30min进行皂化。

取下瓶塞，用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失即为终点，体积为V1。

以25.0mL氢氧化钠溶液(A.4.2.4)为空白，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积为V0。

A.4.5 结果计算

乙酰基的质量分数w0，按公式(A.1)计算：

式中：

V0——空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；

V1——试样耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；

c——盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——乙酰基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₂H₃O)=43.03]；

m——试样质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

A.5 乙酸乙烯酯残留的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 乙酸乙烯酯。

A.5.1.2 淀粉：和试样具有相同植物来源的未变性淀粉。

A.5.2 仪器和设备

气相色谱仪：推荐使用配有火焰离子化检测器的色谱仪。

A.5.3 色谱柱及典型色谱操作条件

A.5.3.1 色谱柱：毛细管柱，60m×0.32mm(内径)，充填物为(50%氰丙基)-甲基聚硅氧烷。

A.5.3.2 柱箱温度：程序升温，40℃保温5min，以10℃/min的速度升温至180℃，180℃下保温5min。

A.5.3.3 进样口温度：200℃。

A.5.3.4 检测器温度：250℃。

A.5.3.5 载气为氮气(1.3mL/min)。

也可选择具有等同分离效果的色谱柱及其相应的色谱条件。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 标准溶液的制备

称取150mg乙酸乙烯酯，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取1mL配好的溶液放入10mL容量瓶并用水稀释至刻度。将0.1mL该稀释溶液加入到装有4g淀粉并配有隔膜塞的仪器专用瓶中，密封。此溶液中含有15ug的乙酸乙烯酯。

A.5.4.2 测定

称取4g试样，精确至0.001g，置于配有隔膜塞的仪器专用瓶中，密封。分别将含有试样和标准溶液的专用瓶放入仪器中，在A.5.3色谱条件下测定，顶空取样，得到色谱图，根据两张图谱的峰面积计算试样中乙酸乙烯酯的含量。

A.5.4.3 结果计算

乙酸乙烯酯残留w1以mg/kg表示，按公式(A.2)计算：

式中：

c——标准溶液中乙酸乙烯酯的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A1——试样中乙酸乙烯酯产生的信号峰面积；

A2——标准溶液中乙酸乙烯酯产生的信号峰面积。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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