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A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 取铂丝,用10%盐酸溶液湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。
A.2.2 用0.1%盐酸溶液调节试样溶液(1g试样溶于20mL水中)的pH至6~7,取此溶液5mL,加入1mL氯化铁溶液(1g氯化铁溶于10mL水中),生成褐色沉淀。
A.3 琥珀酸二钠含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 结晶紫指示液:5g/L。
A.3.1.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.3.2 分析步骤
称取预先经120℃±2℃干燥2h的试样0.15g,精确至0.0001g,溶于30mL冰乙酸中,加入1mL结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定,直至溶液的颜色由紫色经蓝色变成绿色,即为滴定终点。同时进行空白滴定试验。
A.3.3 结果计算
琥珀酸二钠含量的质量分数w1按公式(A.1)计算:
式中:
V——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——高氯酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——琥珀酸二钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C4H4Na2O4)=162.05];
m——试样质量,单位为克(g);
1000——换算系数;
2——换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
A.4 硫酸盐的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.4.1.2 硫酸溶液:0.005mol/L。
A.4.1.3 氯化钡溶液:称取氯化钡12g,用水溶解并稀释定容至100mL。
A.4.2 分析步骤
称取试样1.0g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解,加入盐酸溶液1mL,用水稀释至50mL,此为试样液。另取一比色管,加入硫酸溶液0.40mL、盐酸溶液lmL,加水稀释至50mL,此为对照液。若溶液不够澄清,则将两份溶液在同样条件下过滤。分别加入氯化钡溶液2mL,混匀后放置10min,在黑色背景上从比色管上方比较两者浊度。试样液浊度小于或等于对照液浊度,为通过试验。
A.5 易氧化物的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 硫酸溶液:量取1mL硫酸,缓慢注入到20mL水中,混匀。
A.5.1.2 高锰酸钾溶液:0.02mol/L。
A.5.2 分析步骤
称取2.0g试样,加20mL水和30mL硫酸溶液溶解。加入4.0mL高锰酸钾溶液,溶液的粉红色在3min内不褪色,为通过试验。
相关链接:食品添加剂琥珀酸二钠
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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