A.3.5.3 试样溶液的制备

称取约30mg试样，精确至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液。

A.3.5.4 系统适用性试验

分别称取等量的维生素E(dl-a-生育酚)标准品和维生素E(dl-a-醋酸生育酚)标准品，加正己烷溶解，配制成每毫升正己烷中分别含1mg维生素E(dl-a-生育酚)标准品和1mg维生素E(dl-a-醋酸生育酚)标准品的混合溶液。在A.3.4参考色谱条件下，多次进样，对混合溶液进行色谱分析，测定分离度R，R应不小于3。

A.3.5.5 仪器校正

在A.3.4参考色谱条件下，取A.3.5.2标准溶液连续进样，直至连续3针的相对响应因子f为常数(相对偏差在2%范围内)。根据标准品保留时间定性，测量维生素E(dl-a-生育酚)和内标物的峰面积，将相应的值分别记作As和Ap。按公式(A.1)计算出相对响应因子f。

A.3.5.6 含量测定

量取1.0uL试样溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，测量维生素E(dl-a-生育酚)和内标物的峰面积，将相应的值分别记作A2和A1。按公式(A.2)计算出试样中维生素E(dl-a-生育酚)含量。

A.3.5.7 结果计算

A.3.5.7.1 相对响应因子

相对响应因子/按公式(A.1)计算：

式中：

As——标准溶液色谱图中维生素E(dl-a-生育酚)的峰面积值；

Ap——标准溶液色谱图中内标物的峰面积值；

mp——标准溶液中内标物的质量，单位为毫克(mg)；

ms——标准溶液中维生素E(dl-a-生育酚)的质量，单位为毫克(mg)。

A.3.5.7.2 含量

维生素E(dl-a-生育酚)含量的质量分数w1按公式(A.2)计算：

式中：

m1——试样溶液中内标物的质量，单位为毫克(mg)；

f——相对响应因子；

A2——试样溶液色谱图中维生素E(dl-a-生育酚)的峰面积值；

A1——试样溶液色谱图中内标物的峰面积值；

m0——试样质量，单位为毫克(mg)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。

A.4 吸光度的测定

A.4.1 试剂和材料

无水乙醇。

A.4.2 仪器和设备

分光光度计。

A.4.3 分析步骤

称取约0.01g试样，精确至0.002g，加无水乙醇溶解并稀释至200mL，摇匀，得到试样液。取此试样液置于1cm比色皿中，以无水乙醇做空白对照，用分光光度计在292nm处测定其吸光度(吸光度应控制在0.2～0.8之间，否则应调整试样液浓度，再重新测定吸光度)。

A.4.4 结果计算

吸光度(292nm)按公式(A.3)计算：

式中：

A——被测试样液的吸光度；

c——被测试样液的浓度，单位为克每毫升(g/mL)；

100——浓度换算系数。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。

A.5 酸度的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水乙醇。

A.5.1.2 乙醚。

A.5.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.5.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.5.2 分析步骤

量取无水乙醇与乙醚各12.5mL，置于锥形瓶中，配成混合溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞指示液指示溶液为中性。称取1.0g试样，加入锥形瓶中，使其溶解，再加0.5mL酚酞指示液，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定至溶液显淡粉红色，30s内不褪色，即为滴定终点。记录加试样后消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。所需氢氧化钠标准滴定溶液的体积不超过1.0mL即为试样通过试验。

相关链接：食品添加剂维生素E(dl-a-生育酚)检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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