A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性试验

不溶于乙醇。

A.2.2 凝胶试验

在试样溶液中加入少量硼酸钠试液(10g/L)，溶液形成凝胶。

A.2.3 黏性试验

称取2g试样，置于一个400mL烧杯中，加入约4mL异丙醇，使试样完全润湿。加入200mL水，在强力搅拌下直至试样完全均匀分散，形成乳白色、微黏稠溶液。取此溶液100mL，置于另一个400mL烧杯中，在沸水浴中加热约10min，冷却至室温。溶液黏性会有明显升高(此为槐豆胶区别于瓜尔胶之处)。

A.3 酸不溶物的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸。

A.3.1.2 助滤剂：硅藻土，经105℃±2℃、3h干燥处理。

A.3.2 仪器和设备

A.3.2.1 过滤坩埚(经105℃±2℃、3h干燥处理)。

A.3.2.2 干燥器。

A.3.3 分析步骤

称取2.0g试样，溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL烧杯中。用表面皿盖上烧杯，在蒸气浴上加热6h，加热过程中随时补充蒸发损失掉的水分。加热完成后，称取干燥处理后的助滤剂500mg，加入到试样溶液中，用已称重的过滤坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次，然后将坩埚连同滤渣在105℃±2℃下干燥3h，在干燥器内冷却后称重。

A.3.4 结果计算

酸不溶物的质量分数w1按公式(A.1)计算：

式中：

m1——干燥后坩埚连同残渣的总质量，单位为克(g)；

m2——助滤剂的质量，单位为克(g)；

m3——坩埚的质量，单位为克(g)；

m4——试样的质量，单位为克(g)。

A.4 残留溶剂(乙醇和异丙醇)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 乙醇：色谱纯。

A.4.1.2 异丙醇：色谱纯。

A.4.1.3 叔丁醇：色谱纯。

A.4.2 仪器和设备

气相色谱仪，配有火焰离子化检测器。

A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱：填料为25%联苯-75%二甲聚硅氧烷，60m×0.25mm(内径)，膜厚0.25um。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.4.3.2 载气：氦气或氮气。

A.4.3.3 流速：1.5mL/min。

A.4.3.4 进样口温度：280℃。

A.4.3.5 柱温：40℃保持6min，以4℃/min升至110℃，再以25℃/min升至250℃，保持10min。

A.4.3.6 检测器温度：250℃。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 溶剂标准溶液的制备

分别称取100mg乙醇和异丙醇，置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。

A.4.4.2 叔丁醇标准溶液的制备

称取100mg叔丁醇，置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。

A.4.4.3 混合标准溶液的制备

吸取1mL、2mL、3mL、4mL和5mL溶剂标准溶液(A.4.4.1)，分别置于5个100mL容量瓶中，分别加入4mL叔丁醇标准溶液(A.4.4.2)，然后加水稀释至100mL，混匀。

A.4.4.4 试样溶液的制备

在一个盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏烧瓶中，加入1mL合适的消泡剂，使其分散。加入约4g试样(精确至0.0001g)，摇振1h。将此烧瓶与分馏柱相连，调节温度，使泡沫不进入柱子，接馏出液约95mL。在馏出液中加入4mL叔丁醇标准溶液，加水补充至100mL，此为试样溶液。

A.4.4.5 标准曲线的绘制

分别注入1uL混合标准溶液，在A.4.3参考色谱条件下进行测定，分别记录乙醇、异丙醇和叔丁醇的峰面积值。以各溶剂(乙醇或异丙醇)峰面积与叔丁醇峰面积的比值对各溶剂(乙醇或异丙醇)在混合标准溶液中的浓度(mg/mL)做标准曲线，分别得到乙醇标准曲线和异丙醇标准曲线。

A.4.4.6 测定

注入1uL试样溶液，在A.4.3参考色谱条件下进行测定，记录乙醇、异丙醇和叔丁醇的峰面积值。计算各溶剂(乙醇或异丙醇)峰面积与叔丁醇峰面积的比值。根据标准曲线，确定每种溶剂的浓度。

A.4.5 结果计算

乙醇或异丙醇的质量分数w2按公式(A.2)计算：

式中：

c——根据标准曲线得到的试样溶液中各溶剂(乙醇或异丙醇)的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

100——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——质量换算系数。

乙醇和异丙醇的质量分数之和为残留溶剂(乙醇和异丙醇)的质量分数。

A.5 淀粉试验

A.5.1 试剂和材料

碘溶液：称取碘14.0g，溶于含有碘化钾36.0g的100mL水溶液中，加入三滴盐酸，加水稀释至1000mL。

A.5.2 分析步骤

称取试样1.0g，分散于10mL水中。加入碘溶液，无蓝色出现，即为通过试验。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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