A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 硫酸。

A.2.1.2 乙醇。

A.2.1.3 盐酸溶液：1+1。

A.2.1.4 乙酸氧铀锌溶液：

称取10g乙酸双氧铀，加5mL冰乙酸和50mL水，微热使溶解；称取30g乙酸锌，加3mL冰乙酸和30mL水，微热使溶解；将两溶液混合，放冷，过滤，即得。

A.2.1.5 氯化铁溶液：90g/L。

A.2.2 pH试验

称取1g样品，精确至0.01g，用适量的水溶解并稀释至100mL，测定溶液的pH应为8.0～9.5。

A.2.3 钠盐试验

铂丝用盐酸溶液湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰应显亮黄色。

称取1g样品，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该溶液，加5mL乙酸氧铀锌溶液，振摇，有黄色沉淀产生。

A.2.4 乙酸盐试验

样品与硫酸和乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊香气。样品的中性水溶液加氯化铁溶液(90g/L)产生深红色，加无机酸红色消失。

A.3 乙酸钠含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.3.1.3 结晶紫指示液：2g/L。

A.3.2 分析步骤

称取0.2g干燥后的样品，精确至0.0001g，加40mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定。用电位计指示终点。当用指示剂判断终点时，加几滴结晶紫指示液，溶液由紫色变为亮蓝绿色即为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.3.3 结果计算

乙酸钠(C₂H₃NaO₂)的质量分数w，数值以%表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V1——样品消耗高氯酸标准滴溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——乙酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=82.03)；

m——样品的质量，单位为克(g)；

100——换算因子。

A.4 酸度和碱度的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.1.2 盐酸标准溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.4.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

称取结晶品样品约2.0g，或无水品样品约1.2g，精确至0.001g。加20mL煮沸后冷却的水溶解，加2滴酚酞指示液，保持此样品溶液在约10℃的温度下进行下述试验。

A.4.2.1 如果样品溶液无色，加0.10mL氢氧化钠标准溶液时，应显粉红色。

A.4.2.2 如果样品溶液显粉红色，加0.10mL盐酸标准溶液时，粉红色应消失。

A.5 钾试验

A.5.1 试剂和材料

酒石酸氢钠溶液，10g/L：取酒石酸氢钠(NaHC₄H₄O·H₂O)1g，溶于100mL水，此溶液用时现配。

A.5.2 分析步骤

取适量样品，制成10g/L的样品溶液，在澄清的样品溶液中，缓慢滴加几滴酒石酸氢钠溶液，在5min内不产生浑浊即为通过试验。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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