A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 乙酸。

A.2.1.2 盐酸。

A.2.1.3 草酸铵溶液：35g/L。

A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：100g/L。

A.2.1.5 盐酸溶液：1+3。

A.2.1.6 甲基红指示液：1g/L。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 钙的鉴别

称取约0.5g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加入2滴甲基红指示液，用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性，滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸。

A.2.2.2 氨基的鉴别

称取约0.1g试样，精确至0.01g，加入盐酸溶液1mL和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。

A.2.2.3 红外光谱鉴别

用红外吸收分光光度法，采用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图比较，两者应基本一致。

A.3 甘氨酸钙含量的测定

A.3.1 方法提要

试样以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算样品中的甘氨酸钙含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 氢氧化钠溶液：1mol/L。

A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mol/L。

A.3.2.3 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂和100g氯化钠混合研细。

A.3.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，溶解，加入15mL氢氧化钠溶液，加入0.1g钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.3.4 结果计算

甘氨酸钙含量的质量分数w1，按公式(A.1)计算：

式中：

V0——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V——试样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——甘氨酸钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M[Ca(OOCCH₂NH₂)·H₂O]=206.21)；

m——试样质量的数值，单位为克(g)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4 氮的测定

A.4.1 方法提要

用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸钾。

A.4.2.2 五水硫酸铜。

A.4.2.3 硫酸。

A.4.2.4 氢氧化钠溶液：300g/L。

A.4.2.5 硼酸溶液：20g/L。

A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)

称取约0.25g试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上，于400℃消化40min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.3.2 直接蒸馏法

按HG/T4103中直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3g试样。

A.4.4 结果计算

氮含量(以干基计)的质量分数w2，按公式(A.2)计算：

式中：

V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(N)=14.01]；

m——试样质量的数值，单位为克(g)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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