A.5 pH(10g/L水溶液)的测定

A.5.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.5.2 仪器和设备

酸度计：精度0.02pH。

A.5.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水溶解试样。用已经校对好的酸度计进行测定。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。

A.6 铅(Pb)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸。

A.6.1.2 硝酸。

A.6.1.3 三氯甲烷。

A.6.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.6.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L，溶解2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)于100mL水中。使用前过滤。该溶液现用现配。

A.6.1.6 铅(Pb)标准溶液：0.005mg/mL，用移液管移取5mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.6.1.7 精密pH试纸：0.5～5.0。

A.6.1.8 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 分液漏斗：250mL。

A.6.2.2 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 试样溶液的制备

称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加30mL水溶解，加1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至约100mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用精密pH试纸检验)。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混匀。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干(此操作应在通风橱中进行)，加入3mL硝酸，于汽浴中蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，蒸发至溶液体积约为3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.3.2 标准溶液的制备

移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中。以下操作同A.6.3.1中从“加30mL水溶解……”开始，至“.....转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”为止。

A.6.3.3 测定

在283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定吸光度，试样溶液的吸光度不应高于标准溶液的吸光度。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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