A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸。

A.3.1.2 氨水溶液：2+3。

A.3.2 鉴别方法

称取1.0g试样置于蒸发皿中，加入10mL水，缓慢加入5mL硫酸，混匀。置于电炉上蒸至近干，继续加热至冒三氧化硫的白色浓烟，取下。冷却后小心加入20mL水，煮沸几分钟后用定性滤纸过滤。灰色的二氧化硅残留在漏斗中，在滤液中加入氨水溶液，应有凝胶状的白色氢氧化铝沉淀生成，此沉淀不溶于过量的氨水溶液。

A.4 碳酸盐的测定

A.4.1 试剂和材料

硫酸。

A.4.2 分析步骤

称取1.0g试样，置于50mL烧杯中。加入10mL水，混匀。边冷却边缓慢加入5mL硫酸。在加酸过程中，没有气泡产生，即为通过试验。

A.5 铁的测定

A.5.1 试剂和材料

水杨酸钠。

A.5.2 分析步骤

称取2.0g试样，置于研钵内，加入10mL水研磨均匀，加入0.5g水杨酸钠，颜色不深于浅红色时，即为通过试验。

A.6 硫化物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.6.1.2 乙酸铅溶液：95g/L。将9.5g乙酸铅[Pb(CH₃COO)₂·3H₂O)]溶解于新煮过的水中，稀释至100mL。

A.6.2 分析步骤

称取1.0g试样，置于250mL锥形瓶中，加入25mL水，15mL盐酸溶液，立即用乙酸铅溶液润湿的滤纸盖在瓶口，加热至沸，并煮沸几分钟。滤纸无褐色产生，即为通过试验。

A.7 酸溶物的测定

A.7.1 试剂和材料

盐酸溶液：1+3。

A.7.2 仪器和设备

电热恒温干燥箱：温度能控制为105℃±2℃。

A.7.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g。置于烧杯中，加入20mL盐酸溶液，搅拌，放置15min后过滤并洗涤。滤液收集于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25mL滤液于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的蒸发皿中，蒸发至干，将蒸发皿置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

A.7.4 结果计算

酸溶物的质量分数w₁按式(A.1)计算：

式中：

m₁——干燥后残余物的质量，单位为克(g)；

50——容量瓶的容积，单位为毫升(mL)；

m——试样质量，单位为克(g)；

25——移取试验溶液的体积，单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.8 灼烧减量的测定

A.8.1 仪器和设备

高温炉：温度能控制为575℃±25℃。

A.8.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g。置于预先于575℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于575℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。

A.8.3 结果计算

灼烧减量的质量分数w₂按式(A.2)计算：

式中：

m——试样质量，单位为克(g)；

m₁——灼烧后残余物的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.9 无机砷(As)的测定

称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL烧瓶中，加入50mL盐酸溶液(1+23)。接上回流冷凝器，于蒸汽浴中加热30min，冷却。将上清液过滤至100mL容量瓶中，在烧瓶中保留尽可能多的不溶物，用30mL热水分三次洗涤残渣和烧瓶，每次滤液收集至容量瓶中，最后用15mL热水洗涤滤纸。将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于无机砷(As)和铅(Pb)的测定。

移取一定量试验溶液A，按GB/T5009.76或GB/T5009.11规定的方法进行测定.

A.10 铅(Pb)的测定

移取一定量的试验溶液A(A.9)，按GB5009.12规定的方法进行测定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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