A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护的措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

取少量试样于燃烧匙中，置燃烧匙于酒精灯火焰中燃烧。试样易燃烧，火焰为橙黄色，试样离开火焰，试样继续燃烧，火焰为橙黄色并冒出黑烟，试样起泡、软化、产生少量的松节油气味，火焰熄灭后，燃烧匙内的试样能拉成长长的透明细丝。

A.4 挥发性有机物的测定

A.4.1 方法提要

试样经干燥后，于90℃干燥24h失去的质量即为挥发性有机物质。

A.4.2 试剂和材料

液氮。

A.4.3 仪器和设备

研磨仪：配有48um钛制筛网。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 试样制备

颗粒试样置于液氮中冷冻数分钟，取出用研磨仪研磨，过74μm和37μm标准筛，取通过74μm标准筛留在37μm标准筛上的试样备用。

粒径小于74μm粉末试样通过74μm和37μm标准筛，取通过74μm标准筛留在37μm标准筛上的试样备用.

A.4.4.2 测定

称取约10g试样，将试样平铺于质量恒定的玻璃培养皿(m₀)中，置于装有无水氯化钙的干燥器，放置48h,称量(m₁,精确至0.1mg)。将称量玻璃培养皿瓶放入烘箱,于90℃±5℃恒温放置24h取出,将称量瓶置于盛有无水氯化钙的真空干燥器中,2h后取出玻璃培养皿称重并记录(m₂，精确至0.1mg),放回90℃±5℃烘箱中恒温2h;移入盛有无水氯化钙的真空干燥器中2h后称重,直至两次差值在万分之二以下为恒重。

A.4.5 结果计算

挥发性有机物质量分数w₁按式(A.1)计算:

式中:

m₁——经干燥器恒重后试样与玻璃培养皿的质量,单位为克(g)；

m₂——经烘箱恒重后的试样和玻璃培养皿的质量,单位为克(g)；

m₀——玻璃培养皿的质量,单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(计算结果保留两位有效数字),在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。

A.5 总迁移量的测定

A.5.1 方法提要

测定浸过试样的10%乙醇溶液蒸发后的非挥发性残留物,即为总迁移量。

A.5.2 试剂和材料

乙醇溶液:10%(体积分数)。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 恒温干燥箱。

A.5.3.2 恒温振荡器。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 试样制备:按照A4.4.1制备。

A.5.4.2 测试液制备:称取0.375g试样,于碘量瓶中,加入500mL乙醇溶液,将碘量瓶置于恒温振荡器中,5℃±1℃温度振荡1h,取出通过0.2um水性过滤膜或者离心分离,收集滤液作为测试液。

A.5.4.3 测定:移取200mL测试液于干净的烧杯中,分次移入预先在100℃±5℃下干燥至恒重的50mL玻璃蒸发皿中,取少量乙醇溶液淋洗烧杯,合并洗涤液至上述50mL玻璃蒸发皿中,在水浴中蒸发至2mL～3mL,置于100℃±5℃的干燥箱中干燥2h。取出后在干燥器内冷却30min后称重,放回100℃±5℃干燥箱内干燥1h,移入干燥器内冷却30min后称重,直至恒重记录质量。
进行两次平行试验,随同试样进行空白试验。

A.5.4.4 结果计算:总迁移量的质量分数w2按式(A.2)计算:

式中:

m₂——经恒重后(50mL玻璃蒸发皿+浸泡液蒸干后迁移物)的质量,单位为克(g)；

m₁——经恒重后(50mL玻璃蒸发皿)的质量,单位为克(g)。

m_o——空白试验中10%乙醇蒸干后迁移物的质量，单位为克(g)；

0.375——试样的质量，单位为克(g)；

500——浸泡液的体积，单位为毫升(mL)；

200——测试液的体积，单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(计算结果保留两位有效数字)，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

A.6 过氧化值的测定

A.6.1 方法提要

聚苯乙烯中残留的矿物油氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，使淀粉显色。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 碘化钾溶液：称取2g碘化钾固体溶解于10mL的水中。

A.6.2.2 淀粉指示剂：称取0.5g淀粉，量取100mL水，先用少量承把淀粉调成糊状，取90mL水在电炉上加热至微沸，倒入糊状淀粉，再用剩余的水冲洗烧杯数次，洗液倒入烧杯中，煮沸3min。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 试样制备

按照A.4.4.1制备。

A.6.3.2 测试液制备

称取5.0g试样，置于250mL碘量瓶中，加入150mL三氯甲烷，用锡纸包住碘量瓶震荡萃取16h，萃取结束，过滤，收集滤液于另一碘量瓶中，用铝箔纸包好碘量瓶，往滤液中通氮气15min。

A.6.3.3 测定

往试样溶液加入1mL碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，震荡0.5h，加50mL煮沸并冷却的水，加1mL～2mL淀粉指示剂，充分摇匀，观察水层颜色，颜色未变化即为未检出。

相关链接：食品添加剂聚苯乙烯

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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