A.5 pH的测定

A.5.1 仪器、设备

pH计：精度0.02。

A.5.2 分析步骤

取适量的试样溶液B，按GB/T9724的规定测定其pH。

A.6 干燥减量的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 称量瓶：Φ30mm×25mm。

A.6.1.2 电热恒温干燥箱：105℃±2℃。

A.6.2 分析步骤

在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确到0.0002g，在105℃±2℃下干燥2h，冷却30min，称量。

A.6.3 结果计算

干燥减量的质量分数w₂按式(A.2)计算：

式中：

m₁——试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；

m₂——干燥后试样和称量瓶质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.7 灼烧减量的测定

A.7.1 仪器和设备

A.7.1.1 瓷坩埚：50mL。

A.7.1.2 高温炉：1000℃±50℃。

A.7.2 分析步骤

在预先于1000℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中称取约0.25g试样，精确到0.0002g，在1000℃±50℃下灼烧2h，冷却30min，称量。

A.7.3 结果计算

灼烧减量的质量分数w₃按式(A.3)计算：

式中：

m₁——试样和瓷坩埚的质量，单位为克(g)；

m₂——灼烧后试样和瓷坩埚的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。

A.8 无机砷(以As计)的测定

A.8.1 试剂和材料

盐酸溶液：1+3。

A.8.2 试样溶液C的制备

称取10g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热至沸，并保持沸腾15min，冷却，静置使不溶物沉降。将溶液过滤至100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯三次(尽量使不溶物留在烧杯内)，每次10mL，最后用15mL热水洗涤滤纸，滤液并入100mL容量瓶中。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。此溶液定为试样溶液C，用于无机砷、铅含量的测定。

A.8.3 分析步骤

移取10.00mL试样溶液C(A.8.2)，按GB/T5009.11或GB/T5009.76规定的方法进行测定。

A.9 铅(Pb)的测定

移取10.00mL试样溶液C(A.8.2)，按照GB5009.12中第一法石墨炉原子吸收光谱法或第二法氢化物原子荧光光谱法进行测定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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