A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施.

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T602、GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.2 氨水溶液：2+3。

A.3.1.3 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.4 酒石酸氢钠溶液：100g/L。现用现配。

A.3.1.5 甲基红指示液。

A.3.1.6 石蕊试纸。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 试样溶液A的制备

称取1.0g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入25mL的盐酸溶液混合，盖上表面皿置于水浴中加热15min，冷却至室温并过滤。用氨水溶液调节滤液pH=4.5，并用石蕊试纸检测。滤液为试样溶液A用于铝、钾、钠的鉴别。

A.3.2.2 铝的鉴别

取5mL试样溶液A(A.3.2.1)，滴加氨水溶液，生成白色胶状沉淀，加入过量的氨水溶液，沉淀不溶解。滴加氢氧化钠溶液生成白色胶状沉淀，加入过量时沉淀溶解。

A.3.2.3 钾的鉴别

取5mL试样溶液A(A.3.2.1)，滴加酒石酸氢钠溶液，会缓慢出现白色结晶沉淀。该溶液可溶于氨水和氢氧化钠溶液中。用玻璃棒搅拌或加入少量的乙酸或乙醇可以加速沉淀的生成。

A.3.2.4 钠的鉴别

用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液在火焰上燃烧，火焰即呈深黄色。

A.3.2.5 硅的鉴别

用铂丝环蘸取少量硫酸铵钠晶体，在火焰中使晶体熔融，形成熔融珠体。让熔融珠体接触样品，硅浮现在熔融珠体表面，形成一种不透明的网状的结构。

A.4 水可溶物的测定

A.4.1 仪器和设备

A.4.1.1 蒸发皿：100mL。

A.4.1.2 滤膜过滤器：与过滤膜配套。

A.4.1.3 过滤膜：材质为聚四氟乙烯或其他材质的过滤膜，孔径为0.45um。

A.4.1.4 真空泵与过滤设备。

A.4.1.5 电热恒温干燥箱：105℃±2℃。

A.4.2 试样溶液B的制备

称取10.0g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加入100mL水，在水浴中加热2h，期间搅拌，并补水至原体积。冷却后，用滤膜过滤器过滤，如滤液浑浊，再次抽滤。用水清洗烧杯和滤渣至滤液至100mL，此溶液为溶液B，用于测定溶液水可溶物和pH。

A.4.3 分析步骤

移取50mL试样溶液B至预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，在105℃±2℃下干燥2h，冷却30min，称量。

A.4.4 结果计算

水可溶物的质量分数w₁按式(A.1)计算：

式中：

m₁——干燥后残渣和蒸发皿的质量，单位为克(g)；

m₂——干燥后蒸发皿质量，单位为克(g)；

100——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

50——移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。