A.9 氯化物(以Cl计)的测定

A.9.1 汞量法(仲裁法)

A.9.1.1 方法提要

同GB/T3051-2000第3章。

A.9.1.2 试剂和材料

同GB/T3051-2000第4章。

A.9.1.3 仪器和设备

同GB/T3051-2000第5章。

A.9.1.4 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加40mL水溶解。滴加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液中和至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液调至恰呈黄色，并过量2滴～3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(标准滴定溶液除外)，但空白试验不加试样。

保存滴定后的废液，按GB/T3051-2000附录D要求处理。

A.9.1.5 结果计算

氯化物(以Cl计)的质量分数w₃，按式(A.3)计算：

式中：

c₁——硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₃——滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(Cl)=35.45]；

m4——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.01%。

A.9.2 目视比浊法

A.9.2.1 方法提要

在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。

A.9.2.2 试剂和材料

A.9.2.2.1 95%乙醇。

A.9.2.2.2 硝酸溶液：1+6。

A.9.2.2.3 硝酸银溶液：17g/L。

A.9.2.2.4 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.10mg。

A.9.2.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入适量的水使之溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL该试验溶液，置于50mL比色管中，加入1mL体积分数为95%乙醇溶液，3mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液是移取0.50mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、5.00mL氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。

A.10 白度的测定

A.10.1 仪器和设备

A.10.1.1 白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值为0.2。

A.10.1.2 标准白度板。

A.10.2 分析步骤

用定期标定过的标准白度板校正工作白度板。将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕异常情况。

将试样皿置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1；将试样皿在仪器台上旋转90°，测定白度值，读准至0.1；再旋转90°，测定白度值，读准至0.1。三次读数结果极差不得大于0.5。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于1。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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