A.5 氯化物(以Cl计)的测定

A.5.1 方法提要

同GB/T3051-2000第3章。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 尿素。

A.5.2.2 其他同GB/T3051-2000第4章。

A.5.3 仪器和设备

微量滴定管：分度值0.01mL或0.02mL。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 参比溶液的制备

在250mL锥形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加(1+1)硝酸溶液至无气泡产生，冷却。加2滴～3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液(1mol/L)调至溶液呈蓝色，用(1+13)硝酸溶液调至溶液由蓝色变为黄色再过量2滴～6滴。加入1.mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用约为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前配制。

A.5.4.2 测定

称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加约50mL水，加热使试样完全溶解。加3g尿素，加热溶解，在微沸下滴加(1+1)硝酸溶液，至无细小气泡产生，冷却，加2滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液(1mol/L)调至溶液呈蓝色，用(1+13)硝酸溶液调至溶液由蓝色变为黄色再过量2滴～6滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管用浓度c[1/2Hg(NO)2]约为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。

将滴定后的含汞废液收集于瓶中，按GB/T3051-2000附录D规定的方法进行处理。

A.5.5 结果计算

氯化物(以Cl计)的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

c——硝酸银汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——滴定试样溶液所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——参比溶液所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(Cl)=35.45]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.6 水分的测定

A.6.1 仪器和设备

称量瓶：Φ50mm×30mm。

A.6.2 分析步骤

用预先在105℃~110℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，于105℃~110℃干燥至质量恒定。

A.6.3 结果计算

水分的质量分数w₃，按式(A.3)计算：

式中：

m——试样的质量，单位为克(g)；

m₁——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。