A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施.

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 硫酸。

A.3.1.3 乙醇(95%)。

A.3.1.4 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.5 三氯化铁溶液：50g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取1mL试样，加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液即呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶解成黄色溶液。

A.3.2.2 取少许试样，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯的特有香气。

A.4 乙酸含量的测定

A.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取1g试样，精确至0.0002g，置于250mL具塞锥瓶中，锥瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色，保持30s不褪色为终点。

A.4.4 结果计算

乙酸含量的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V——氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(CH₃COOH=0.06005]；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 高锰酸钾试验

A.5.1 方法提要

试样中还原物质与高锰酸钾作用，在规定时间内，溶液中出现的粉红色不应消失。

A.5.2 试剂和材料

高锰酸钾溶液：3.1g/L。

A.5.3 分析步骤

量取2mL试样，置于具塞比色管中。加入10mL水溶解，于20℃±1℃水浴中加入0.1mL高锰酸钾溶液，摇匀，溶液粉红色在30min内不应消失。

A.6 蒸发残渣的测定

A.6.1 方法提要

在水浴上将试样蒸干后，并在烘箱中规定温度规定时间干燥，称量出残渣的质量。

A.6.2 分析步骤

称取50g试样，精确至0.01g。置于预先恒重的100mL蒸发皿中，在水浴上蒸干后，置于105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h。保留残渣用于重金属含量的测定。

A.6.3 结果计算

蒸发残渣的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₁——残渣的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

A.7 游离矿酸的测定

A.7.1 原理

试样中有游离矿酸(硫酸、硝酸、盐酸)存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。

A.7.2 试剂和材料

百里草酚蓝试纸：取0.1g百里草酚蓝，溶于50mL乙醇中，加6mL氢氧化钠溶液(4g/L)，加水至100mL。将滤纸浸透此液后晾干，备用。

A.7.3 分析步骤

用毛细管或玻璃棒沾少许试样，点在百里草酚蓝试纸上，待试纸晾干(约5min～10min)后，观察试纸变化情况，若试纸出现紫色斑点，表示有游离矿酸存在。以未检出游离矿酸为合格。

相关链接：食品添加剂冰乙酸(又名冰醋酸)

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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