A.1 安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性，操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 乙醇。

A.3.1.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.3 乙酸溶液：1+7。

A.3.1.4 亚硝酸钴钠溶液：100g/L。配制：称取0.1g亚硝酸钴钠，置于50mL烧杯中，加10mL水溶解。此溶液用前配制。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 称0.05g试样，加5mL水溶解，加入1mL乙醇，0.3mL氢氧化钠溶液。溶液呈绿色，加热溶液至沸，有棕黑色沉淀。

A.3.2.2 将A.3.2.1中所得混合物过滤，取1mL滤液，然后加入1mL乙酸溶液和1mL亚硝酸钴钠溶液，立即产生黄色沉淀。

A.4 高锰酸钾(KMnO₄)含量的测定

A.4.1 方法提要

采用碘量法，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，确定其含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘化钾。

A.4.2.2 盐酸溶液：1+4。

A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂SO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.4 淀粉指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水使试样溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL该溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL水，1g碘化钾和10mL盐酸溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验。

A.4.4 结果计算

高锰酸钾(KMnO₄)含量的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V——滴定试验溶液时消耗的硫代钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验时消耗的硫代钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——高锰酸钾的摩尔质量的一，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)；

20——从试样稀释液中移取的体积，单位为毫升(mL)；

100——稀释后试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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