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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 三氯化铁溶液:10g/L。
A.2.1.2 乙醇溶液:3+1。
A.2.1.3 氢氧化钠溶液:1mol/L。
A.2.2 分析步骤
A.2.2.1 将约0.5g试样溶于10mL氢氧化钠溶液中,蒸馏,取蒸馏液约4mL,其液应澄清,加热时有丙醇的臭气。
A.2.2.2 将约0.1g试样溶于5mL乙醇溶液中,加l滴三氯化铁溶液,呈紫色。
A.3 没食子酸丙酯含量(以C10H2O5计)的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硝酸铋试液:称取5g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],置于锥形瓶中,加入7.5mL硝酸和10mL水,用力振荡使其溶解,冷却,过滤,加水稀释定容至250mL,备用。
A.3.1.2 硝酸溶液:1+300。
A.3.2 分析步骤
称取预先在110℃±2℃干燥4h至恒重的试样200mg(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中,加150mL水溶解,加热至沸,用力振荡,加50mL硝酸铋试液,继续加热至沸数分钟,直至完全沉淀,冷却,过滤,滤出的黄色沉淀物于恒重的耐酸砂芯漏斗中,用硝酸溶液洗涤,并在110℃±2℃干燥4h,称至恒重。
A.3.3 结果计算
没食子酸丙酯含量(以C10H12O5计)的质量分数w,按式(A.1)计算:
式中:
m1——干燥后沉淀物的质量,单位为克(g);
0.4866——没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数;
m0——试样质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。
A.4 熔点
试样预先在110℃干燥4h至恒重,再按GB/T617规定的方法测定。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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