A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 氯化钠。

A.2.1.2 无水硫酸钠。

A.2.1.3 乙醚。

A.2.1.4 盐酸溶液：1+3。

A.2.1.5 氢氧化钾-乙醇溶液。

A.2.1.6 蒽酮硫酸溶液：2g/L。

A.2.2 分析步骤

A.2.2.1 试样处理

称取1g试样于250mL锥形瓶中，加25mL氢氧化钾-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴上加热微沸1h，取下稍冷后加50mL水，加热浓缩至约30mL，加10mL盐酸溶液，充分振摇，加入氯化钠使之成为饱和溶液，摇匀，移入分液漏斗中，每次用30mL乙醚，萃取两次，将醚层与水层分离，待测。

A.2.2.2 鉴别

醚层用20mL氯化钠饱和溶液洗涤后，加2g无水硫酸钠脱水，再将醚层置于通风橱内的热水浴上蒸干，得白色柔软晶片。
取2mL水层于试管中，在水浴上加热赶尽乙醚，冷却后沿管壁加1mL蒽酮硫酸溶液，应呈蓝-绿色。

A.3 酸值(以KOH计)的测定

A.3.1 方法提要

中和1g试样中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

A.3.2.2 中性热乙醇：取适量乙醇(体积分数95%)，加热后加入1滴酚酞指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，并保持30s不褪色。

A.3.2.3 酚酞指示液：10g/L。

A.3.3 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.001g)，置于500mL锥形瓶中，加入75mL～100mL中性热乙醇使试样溶解，加0.5mL酚酞指示液，趁热边摇晃边用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。

A.3.4 结果计算

酸值(以KOH计)的质量分数w1，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₁——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.1]；

m₁——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

A.4 游离糖(以蔗糖计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 正丁醇。

A.4.1.2 氯化钠溶液：50g/L。

A.4.1.3 盐酸溶液：6mol/L。取540mL盐酸，加水稀释至1000mL，摇匀。

A.4.1.4 氢氧化钠溶液：200g/L。

A.4.1.5 葡萄糖标准溶液：称取1.000g，精确至0.0001g，经在98℃～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸，用水稀释至200mL。

A.4.1.6 费林溶液甲液。

A.4.1.7 费林溶液乙液。

A.4.1.8 甲基红指示液：1g/L。

A.4.1.9 亚甲基蓝指示液：0.05g/L。

A.4.2 分析步骤

A.4.2.1 试样处理

称取约2g试样(精确至0.01g)，置于锥形瓶中，加入40mL正丁醇，在水浴上加热溶解。转入125mL分液漏斗中，然后以60℃～70℃的氯化钠溶液每次10mL萃取2次，分离(必要时离心)，合并萃取液。加2.0mL6mol/L盐酸溶液，在68℃～70℃水浴中加热15min，冷却后滴加甲基红指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至中性，加水定容至50mL，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。

A.4.2.2 费林溶液的标定

精密吸取费林溶液甲液、费林溶液乙液各5mL，加10mL水，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中滴加约9.5mL葡萄糖标准溶液，煮沸2min，加2滴亚甲基蓝指示液，继续滴加葡萄糖标准溶液至蓝色完全消失为终点。根据葡萄糖标准溶液消耗量计算10mL费林溶液相当的葡萄糖质量(m3)。

A.4.2.3 测定

精确吸取费林溶液甲液、费林溶液乙液各5mL，准确加入15mL试样滤液(含糖量应在0.2%～0.5%)，煮沸2min，加亚甲基蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为V₂(不得超过0.5mL～1.0mL，超过量应先在煮沸前加入)。

A.4.3 结果计算

游离糖(以蔗糖计)的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m₃——费林溶液10mL相当的葡萄糖的质量，单位为克(g)；

V₂——滴定用葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₂——葡萄糖标准溶液的浓度，单位为克每毫升(g/mL)；

m₂——试样的质量，单位为克(g)；

15——测定时所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

50——试样处理后定容的体积，单位为毫升(mL)；

0.95——葡萄糖换算为蔗糖的系数。

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

A.5 灼烧残渣的测定

按GB/T7531规定的方法测定，称取约2g试样，精确至0.0001g，灼烧温度为850℃±25℃。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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