A.1 安全提示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.3.1.3 氢氧化钠溶液：80g/L。

A.3.1.4 硫酸溶液：1+17.

A.3.1.5 碘溶液：12.7g/L。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 称取约0.5g试样，精确至0.01g，加10mL氢氧化钠溶液(A.3.1.1)煮沸30min，蒸发至约5mL，冷却，加硫酸溶液使成酸性，过滤，水洗沉淀至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在105℃±2℃干燥1h，按GB/T617测定熔点，其终熔温度应在213℃～217℃范围内。

A.3.2.2 称取0.5g试样，精确至0.01g，加5mL氢氧化钠溶液(A.3.1.3)，置于沸水浴中加热5min，加6mL硫酸溶液，冷却，过滤，滤液中加5mL氢氧化钠溶液(A.3.1.3)，温热至50℃，然后加5mL碘溶液，出现三碘甲烷的气味，接着生成沉淀。

A.4 对羟基苯甲酸乙酯(C₉H₁₀O₃)含量(以干基计)的测定

A.4.1 方法原理

试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用pH计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.4.2.2 缓冲溶液：25℃时，pH为4.01和6.86的缓冲溶液，按GB/T9724中的4.2和4.3配制。

A.4.2.3 硫酸标准滴定溶液：

A.4.3 仪器和设备

pH计：精度为pH0.1。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 按GB/T9724进行pH计调试。

A.4.4.2 称取约2g在80℃±2℃干燥2h后的试样，精确至0.0002g，置于250mL的碘量瓶中，准确加入40mL氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用pH=6.86缓冲溶液调好的pH计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至pH为6.50，并稳定30s，即为终点。

A.4.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.5 结果计算

对羟基苯甲酸乙酯(C₉H₁₀O₃)含量的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(A.4.2.3)的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——试样消耗硫酸标准滴定溶液(A.4.2.3)的体积，单位为毫升(mL)；

1000——毫升和升的转换系数；

C——硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——对羟基苯甲酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₉H₁₀O₃)=166.2]；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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