A.5 熔点的测定

A.5.1 毛细管法(仲裁法)

按GB/T617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。

A.5.2 数字熔点仪法

A.5.2.1 仪器和设备

数字熔点仪：控温精度为±0.5℃。

A.5.2.2 分析步骤

按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至112℃。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中，取长约800mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，将装有试样的熔点管在其中投落15次以上，直到熔点管上样品紧缩至3mm～5mm高或适当高度，待仪器的温度稳定后，将装有试样的熔点管插入进样孔，调节零点，以1℃/min的速率升温，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度。以终熔温度作为测定结果。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。

A.6 游离酸(以对羟基苯甲酸计)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.6.1.2 甲基红指示液：1g/L。

A.6.2 分析步骤

称取0.75g试样，精确至0.01g，置于15mL约80℃热水中加热1min，冷却，过滤，取10mL滤液，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色，稳定30s即为终点，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应超过0.20mL，即为游离酸质量分数小于等于0.55%。

A.7 硫酸盐(以SO₄计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.7.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.7.1.3 硫酸盐(SO₄)标准溶液：0.1mg/mL。

A.7.1.4 标准溶液的配置：取0.96mL硫酸盐(SO₄)标准溶液于50mL比色管中，加5mL盐酸溶液及3mL氯化钡溶液，摇匀，放置10min。

A.7.2 分析步骤

称取1.0g试样，精确至0.01g，加100mL热水，充分振摇混合，加热5min，冷却，加水至100mL，过滤，取滤液40mL于50mL比色管中，加5mL盐酸溶液及3mL氯化钡溶液，摇匀，放置10min，所呈浊度不应大于标准，即为硫酸盐(以SO₄)质量分数小于等于0.024%。

A.8 干燥减量的测定

A.8.1 分析步骤

称取2g试样，精确至0.0002g，置于已预先于80℃±2℃干燥至质量恒定的直径45mm高25mm的称量瓶中，分布均匀，于80℃±2℃干燥2h，取出，冷却至室温，称量。

A.8.2 结果计算

干燥减量的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₁——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m₂——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.9 灼烧残渣的测定

按GB/T9741的规定进行。测定时，称取5g试样，精确至0.0002g。灼烧温度为500℃±50℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

A.10 重金属(以Pb计)的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 丙酮。

A.10.1.2 硫化钠溶液：称取硫化钠5g，精确至0.01g，用水10mL和甘油30mL混合溶解。此溶液使用期限为两周。

A.10.1.3 乙酸溶液：1→20。

A.10.1.4 铅(Pb)标准溶液：10ug/mL。

A.10.2 分析步骤

称取2.0g试样，精确至0.001g，于50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀释至50mL，加2滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置10min，所呈颜色不应深于标准。

标准溶液的配置是吸取2.00mL铅(Pb)标准溶液，用水稀释至50mL，加2滴硫化钠溶液，摇匀。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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