A.5 硫酸盐(以SO₄计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸溶液：3→10。

A.5.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.5.1.3 硫酸盐(SO₄)标准溶液：0.1mg/mL。

A.5.2 分析步骤

称取10.0g试样，精确至0.01g，溶于约60mL水中，置于100mL容量瓶中(必要时过滤)，用水稀释至刻度，摇匀。移取5mL±0.05mL该溶液，置于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，在振摇下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊液。

标准比浊液是取5mL硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。

A.6 pH(100g/L水溶液)的测定

按GB/T9724的规定进行。测定时，称取10g试样，精确至0.01g，加无二氧化碳的水至100mL混合均匀后测定。

A.7 干燥减量的测定

A.7.1 方法提要

测定在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。

A.7.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.0001g，置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成5mm以下的层。在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h～4h，置于干燥器中冷却30min称量，直至恒重。

A.7.3 结果计算

干燥减量的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₂——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m₁——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.8 氨基磺酸的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 薄层色谱板：硅胶60薄层色谱板，尺寸20cm×20cm，涂层厚度约0.25mm。使用时可裁成长12cm×宽5cm，或合适尺寸。

A.8.1.2 展开液：以水：氨水乙酸乙酯：正丙醇=10：10：20：70之体积比混合而成。

A.8.1.3 氨基磺酸标准溶液：每1mL含0.15mg氨基磺酸。称取15mg氨基磺酸，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

A.8.1.4 次氯酸钠溶液：1+20.

A.8.1.5 碘化钾-淀粉溶液：称取0.75g碘化钾，用100mL水溶解，加热至沸腾，搅拌下加入淀粉溶液(14.3g/L)35mL，煮沸2min，冷却后使用。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 微量进样器(平头)：10uL。

A.8.2.2 展开槽。

A.8.2.3 喷雾瓶。

A.8.3 分析步骤

称取10g试样，精确至0.01g，溶于60mL水中，然后置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在薄层色谱板底端1cm处以铅笔画线。用微量进样器取2uL试样溶液，点在薄层色谱板画线上。将薄层色谱板竖置于展开槽内，加盖，展开液不超过画线，当展开液展开至薄层色谱板顶端时，立即取出。移入烘箱，在约105℃下干燥5min，取出，对热板喷雾次氯酸钠溶液，在流通的空气中放置脱氯，至薄层色谱板点试样下方滴一滴碘化钾-淀粉溶液时呈微淡蓝色为止，避免脱氯时间过长，然后对薄层色谱板全面喷雾碘化钾-淀粉溶液，氨基磺酸的斑点就会显示出来，5min内观察其斑点颜色不应深于标准。

标准是用微量进样器准确吸取2uL氨基磺酸标准溶液，与试样同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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