A.9 环己胺的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g，加水溶解，并用水稀释至100mL。

A.9.1.2 甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙0.2g和硼酸3.5g，加水100mL，置于水浴上加热使其溶解，静置24h以上，使用前过滤。

A.9.1.3 三氯甲烷与正丁醇混合液：20+1。

A.9.1.4 甲醇与硫酸混合液：50+1。

A.9.1.5 环己胺标准溶液：每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加水50mL，加盐酸0.5mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取5.0mL，置另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液5.0mL，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9.2 分析步骤

称取10g试样，精确至0.1g，溶于约60mL水中，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各10mL，分别置于两个60mL分液漏斗中，分别依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液3.0mL，三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL，振摇2min，静置，分取三氯甲烷层，各量取三氯甲烷提取液10.0mL，置于另两个60mL分液漏斗中，各加入甲基橙硼酸溶液2.0mL，振摇2min，静置，分取三氯甲烷层，各加入无水硫酸钠1g，振摇，静置，量取三氯甲烷溶液5.0mL，置于比色管中，各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL，摇匀。试样溶液所显颜色不得深于标准溶液。

A.10 双环己胺试验

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 三氯甲烷：用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烷的1/3，分出三氯甲烷层供测定用。

A.10.1.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.10.1.3 试剂A：称取溴酚蓝75mg，加水60mL，加碳酸氢钠溶液(8.4g/L)10mL，搅拌使其溶解，以盐酸溶液(1+55)调pH至4.0，用水稀释至100mL，摇匀，贮存于冷暗处，48h内使用。

A.10.1.4 试剂B：量取盐酸溶液(1→12)20mL，冰乙酸16.6mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.2 仪器和设备

A.10.2.1 分光光度计：配有5cm吸收池。

A.10.2.2 分液漏斗：250mL。

A.10.3 分析步骤

称取10.0g试样，精确至0.01g，于250mL分液漏斗中，加水100mL使其溶解，另量取100mL水于另一个分液漏斗中做空白试剂。各加入10mL氢氧化钠溶液，然后分别依次用10mL、5mL和5mL三氯甲烷萃取，分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中，各加水100mL，试剂B3.0mL，试剂A1.0mL，振摇3min，避光放置30min，静置分层后，分出三氯甲烷层于25mL比色管中，加三氯甲烷至25mL。在410nm波长下，用5cm吸收池，以三氯甲烷调零，测定空白试剂及试样溶液的吸光度，其吸光度差值不大于0.20为合格。

A.11 吸光值(100g/L溶液)的测定

A.11.1 仪器和设备

A.11.1.1 紫外可见光分光光度计。

A.11.1.2 1cm石英比色皿。

A.11.2 分析步骤

称取10g试样，精确至0.01g，溶于约60mL水中，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用紫外可见光分光光度计，于1cm石英比色皿中，在270nm波长下测定其吸光值。以水调零。

A.12 透明度(以100g/L溶液的透光率表示)的测定

称取试样10g(精确至0.01g)，溶于约60mL水中，然后置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用分光光度计，于1cm吸收池中，在420nm波长下测定其透光率。以水的透光率为100%。

A.13 重金属(以Pb计)的测定

A.13.1 方法提要

在弱酸性条件下，样品中的重金属(以Pb计)与硫代乙酰胺作用生成棕黑色，与同法处理的铅(Pb)标准溶液比较，做限量试验。

A.13.2 试剂和材料

A.13.2.1 硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g，精确至0.1g，溶解于100mL水中，置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由氢氧化钠溶液(1+25)15mL、水5mL和甘油20mL组成的混合液5mL，置于水浴上加热20s，冷却立即使用。

A.13.2.2 无二氧化碳水。

A.13.2.3 乙酸铵缓冲溶液，pH=3.5：称取25.0g醋酸铵，溶于25mL水中，加45mL6mol/L的盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后，用水稀释至100mL。

A.13.2.4 铅(Pb)标准溶液：1ug/mL。此溶液临用前制备。

A.13.3 分析步骤

称取10.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约60mL无二氧化碳水中，置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至刻度，摇匀，即为样品溶液。吸取样品溶液12mL，置于25mL具塞比色管中，即为A管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中，摇匀，即为B管(标准)。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中，摇匀，即为C管(空白)。在A、B、C管中，各加入2mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液，迅速搅拌混合。

相对于C管，B管显现了淡棕色。2min后，A管的颜色不应深于B管。

相关链接：食品添加剂环己基氨基磺酸钠检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。