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A.8 醛(以HCHO计)的测定
A.8.1 方法原理
甲醛与品红亚硫酸起加成反应,由于重排的结果,恢复醌型结构的紫红色物质,与标准比色溶液进行比较,做限量试验。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 异丙醇。
A.8.2.2 盐酸溶液:9+100。
A.8.2.3 甲醛标准溶液:0.1mg/mL。
A.8.2.4 品红-亚硫酸溶液:将0.2g碱性品红溶解于120mL热水中,加入20mL新鲜配制的100g/L亚硫酸钠(NaSO3·7H2O)溶液及2mL盐酸,移入锥形瓶中,用棉花团塞住瓶口,置于暗处,隔日后装入棕色瓶中。
A.8.3 分析步骤
称取试样1g,精确至0.01g,溶于50mL异丙醇及30mL水中,用盐酸溶液调整pH至4(用精密试纸检验),转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。取上述溶液10mL置于50mL比色管中,取1.0mL甲醛标准溶液、4mL异丙醇和5mL水注入另一50mL比色管中。然后分别于两比色管中加入1mL品红-亚硫酸溶液,摇匀,放置30min后进行目视比色,试验溶液所呈的红色不得深于标准比色溶液。
A.9 澄清度试验
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 盐酸溶液:24→1000。
A.9.1.2 氯化钴(CoCl2·6H2O):氯化钴的质量分数按GB/T605-200进行测定.
A.9.1.3 氯化铁(FeCl3·6H2O):氯化铁的质量分数按HG/T3474-2000进行测定。
A.9.1.4 氯化钴标准原液:称取已测定质量分数的氯化钴,用盐酸溶液溶解并稀释,使该溶液1mL中含59.5mg氯化钴。
A.9.1.5 氯化铁标准原液:称取已测定质量分数的氯化铁,用盐酸溶液溶解并稀释,使该溶液1mL中含45mg氯化铁。
A.9.1.6 标准比色原液:取氯化钴标准原液6mL和氯化铁标准原液24mL于100mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至100mL。
A.9.1.7 标准比色溶液:取12.5mL标准比色原液于100mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至100mL,混合均匀。
A.9.2 分析步骤
称取0.2g试样,精确至0.01g,置于10mL比色管中,加5.0mL水溶解,作为试验溶液;取5mL±0.02mL标准比色溶液置于另一只10mL比色管中,在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液的颜色。
A.10 游离碱试验
A.10.1 方法提要
以酚酞为指示剂,用规定量的硫酸标准滴定溶液中和。
A.10.2 试剂和材料
A.10.2.1 硫酸标准滴定溶液:
A.10.2.2 酚酞指示液:10g/L。
A.10.3 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于约20mL无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示溶液显红色,再加硫酸标准滴定溶液0.40mL,摇匀,红色应消失。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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