A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

微溶于水，易溶于乙醇。

A.2.2 熔点范围

按GB/T617的规定进行，熔点范围为151.5℃～154.0℃。

A.3 己二酸含量的测定

A.3.1 试剂

A.3.1.1 甲醇。

A.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.3.1.3 酚酞指示液。

A.3.2 分析步骤

称取3g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加50mL甲醇，水浴略微加热使试样溶解。冷却后，加入酚酞指示液，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。同时进行空白校正。

A.3.3 结果计算

己二酸含量的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁——滴定试样耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定空白耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——己二酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₆H₁₀O₄)=146.14]；

1000——换算系数；

2——换算系数；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。

A.4 硫酸盐灰分的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 焦硫酸钾或硫酸氢钾。

A.4.1.2 硫酸溶液：2mol/L。取硫酸57mL，缓缓注入100mL水中，冷却至室温，用水稀释至1000mL。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 铂皿：125mL。

A.4.2.2 分析天平：精确至1mg。

A.4.2.3 高温炉。

A.4.2.4 煤气喷灯。

A.4.3 分析步骤

将一铂皿以5g焦硫酸钾或硫酸氢钾熔融清洗，继而加入稀硫酸煮沸并以水润洗，恒重。准确称入100g试样，在煤气喷灯上加热使其全部熔化，再用喷灯灼烧。燃烧开始后减小或移去火焰避免试样沸腾，保持试样缓慢燃烧直至碳化。置于850℃的高温炉中继续灼烧30min使其完全灰化，冷却，称重。

A.4.4 结果计算

硫酸盐灰分w₂，数值以mg/kg表示，按式(A.2)计算：

式中：

m₂——试样灼烧、灰化完全后铂盘的质量，单位为克(g)；

m₁——加入试样前恒重的铂盘的质量，单位为克(g)；

10⁶——质量换算系数；

m₃——加入的试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留到整数位)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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