A.5 碳酸二甲酯的测定

A.5.1 试剂和材料

甲基异丁基酮。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。

A.5.2.2 进样器：带冷柱头型的进样器，或石英针头的微量注射器(用于手动进样)。

A.5.3 色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，各组分的近似保留时间见表A.2，碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图见附录B中图B.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1色谱柱和典型色谱操作条件

表A.2 各组分的近似保留时间

A.5.4 分析步骤

称取约10g样品，精确至0.0001g，放入带盖的瓶中。加入一定量的甲基异丁基酮，与预计的碳酸二甲酯含量一致(约20mg，精确到0.1mg)。密封，充分混匀后进样2uL。

A.5.5 结果计算

碳酸二甲酯的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

A——碳酸二甲酯的峰面积；

m₁——甲基异丁基酮的质量，单位为毫克(mg)；

f——碳酸二甲酯的校正系数，相同质量的甲基异丁基酮和碳酸二甲酯(如：各20mg，精确到0.1mg)，加入到一定量二甲基二碳酸盐中(如：10.0g)，充分混匀，进样2uL，气相色谱测定，甲基异丁基酮和碳酸二甲酯峰面积之比，即为碳酸二甲酯的校正系数；

A₁——甲基异丁基酮的峰面积；

m——试样的质量，单位为毫克(mg)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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