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A.1 警示
二甲基二碳酸盐对眼睛、皮肤和呼吸系统具有腐蚀性,吸入或误食会导致中毒。操作时应在通风良好的状态下进行,操作者应做好个人防护(如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套,必要时佩戴过滤式防毒面具)。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂,实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 溶解性
易溶于甲苯、二氯甲烷等有机溶剂。稀释到水中后迅速分解,产生微量的二氧化碳和甲醇。
A.3.2 红外谱图
在1130nm和1800nm附件区域有最大吸收峰,红外谱图参见附录B中的图B.1。
A.4 二甲基二碳酸盐的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 丙酮。
A.4.1.2 二丁胺氯苯溶液:称取二丁胺120g,精确到0.01g,溶于1L氯苯中。
A.4.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
A.4.2 仪器和设备
电位滴定仪,分辨率:1mV或更高。
A.4.3 分析步骤
称取1.0g~1.3g样品,精确至0.0001g,置于已加入约70mL丙酮的150mL烧杯中,准确加入20mL二丁胺氯苯溶液,边加边搅拌,用盐酸标准滴定溶液滴定,电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。
A.4.4 结果计算
二甲基二碳酸盐的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
V1——样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——二甲基二碳酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C4H6O5)=134.09]
m——试样的质量,单位为克(g);
1000——换算系数。
相关链接:食品添加剂二甲基二碳酸盐
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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