A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 能分散于热水，溶于热异丙醇、二甲苯及棉籽油。

A.2.2 取1mL A.6.3中的试样溶液，置于一个25mL的具塞试管中，加入0.1mL硫酸铜溶液(1g五水硫酸铜溶于25mL水中)和6mL硫酸，混合均匀。宽松地盖上塞子，在沸水浴锅中加热5min，然后在冰水浴中冷却5min。从冰水浴中移出后，加入0.1mL p-苯基苯酚溶液(75mgp-苯基苯酚溶于5mL 1mol/L氢氧化钠溶液中)，混匀。在室温下静置1min，然后在沸水浴锅中加热1min。溶液呈深蓝紫色，证明有乳酸存在。

A.3 酸值(以KOH计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 乙醇：95%。

A.3.1.2 氢氧化钾标准溶液：0.1mol/L。

A.3.1.3 酚酞指示液：1%。

A.3.2 分析步骤

称取10g样品(准确至0.001g)置于锥形瓶中，加50mL中性热乙醇(在加热后的乙醇中加入2mL酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色，并保持30s不褪色)使样品溶解，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。

A.3.3 结果计算

酸值(以KOH计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V——滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.1]；

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.3.4 允许差

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于0.2mg/g。

A.4 游离甘油的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 乙酸：化学纯。

A.4.1.2 三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500mL锥形瓶，分别加入20mL高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50mL三氯甲烷和10mL水，另一只加入50mL水，再往每只锥形瓶中加入20mL碘化钾溶液均匀混合，放置1min～5min，按照A.4.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5mL。

A.4.1.3 高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干净具塞玻璃瓶中。

A.4.1.4 碘化钾溶液：质量分数为15%。

A.4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。

A.4.1.6 淀粉指示液：0.5%。

A.4.2 分析步骤

先将样品熔融(不超过其熔点10℃的温度)，并充分混合。精确称取试样0.2g(准确至0.0001g)，放入100mL烧杯中，加三氯甲烷25mL使之溶解。将此溶液移入分液漏斗，另用25mL三氯甲烷淋洗烧杯，然后再用25mL水清洗，所有洗液均加入分液漏斗中。加塞密闭，强烈振摇30s～60s，然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状，则可加冰乙酸1mL～2mL破乳)。将水溶液层转入500mL碘量瓶中，再分别用25mL水萃取三氯甲烷溶液两次。将萃取后的水相集中到500mL碘量瓶中，加20.0mL高碘酸溶液，同时用75mL水代替样品做两次空白试验，静置30min～90min。在每一锥形瓶中各加15mL 15%碘化钾溶液，再放置1min～5min，加100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加2mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。

A.4.3 结果计算

游离甘油的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

V₀——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₁——试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——甘油的摩尔质量的1/40，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.4.4 允许差

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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