A.5 1-单甘酯含量的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干净带塞子的玻璃瓶中。

A.5.1.2 碘化钾：化学纯，15%溶液。

A.5.1.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。

A.5.1.4 乙酸：化学纯。

A.5.1.5 淀粉指示液：0.5%。

A.5.1.6 三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500mL锥形瓶，分别加入20mL高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50mL三氯甲烷和10mL水，另一只加入50mL水，再往每只锥形瓶中加入20mL碘化钾溶液均匀混合，放置1min～5min，按照A.4.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5mL。

A.5.2 分析步骤

先将样品熔融(不超过其熔点10℃的温度)，并充分混合。精确称取试样0.2g(准确至0.0001g)，放入100mL烧杯中，加三氯甲烷25mL使之溶解。将此溶液移入分液漏斗，另用25mL三氯甲烷淋洗烧杯，然后再用25mL水清洗，所有洗液均加入分液漏斗中。加塞密闭，强烈振摇30s～60s，然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状，则可加冰乙酸1mL～2mL破乳)。将水溶液层转入500mL碘量瓶中，再分别用25mL水萃取三氯甲烷溶液两次。把萃取后的三氯甲烷溶液放入500mL碘量瓶中，同时用50mL三氯甲烷和10mL水做两次空白试验。分别加20mL高碘酸液并轻轻摇动，再静置30min～90min。在每一烧瓶中各加入15mL 15%碘化钾溶液，再放置1min～5min，加100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液的充分混合，至碘的棕色消褪后，加2mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。

A.5.3 结果计算

1-单甘酯含量的质量分数w₃，按式(A.3)计算：

式中：

V₀——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₁——试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——单硬脂酸甘油酯的摩尔质量的1/20，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.5.4 允许差

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于1.0%。

A.6 总乳酸的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L。

A.6.1.2 甲基红。

A.6.1.3 盐酸溶液：0.5mol/L。

A.6.1.4 正己烷。

A.6.1.5 酚酞试液。

A.6.1.6 氢氧化钾溶液：0.1mol/L。

A.6.2 仪器和设备

空气冷凝器。

A.6.3 分析步骤

熔融的试样称样量，相当于140mg～170mg乳酸。将试样置于一个250mL的锥形烧瓶中，加入20mL 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，连接一个长度至少为65cm的空气冷凝器，回流30min。同时，在另一个空的锥形烧瓶中，加入等体积的0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，做空白对照实验。然后，在每个烧瓶中加入20mL水，分开冷凝器，蒸发至溶液体积为20mL，冷却至40℃。在每个烧瓶中加入甲基红试液，用0.5mol/L盐酸溶液滴定空白样。同时旋转试样瓶，加入等体积的0.5mol/L盐酸溶液。在每个烧瓶中加入50mL正己烷，剧烈旋转试样瓶，使脂肪酸溶解，然后定量将每个烧瓶中的内容物分别转移至250mL分液漏斗中，摇晃30s。收集水相至300mL锥形烧瓶中，用50mL水洗涤正己烷溶液，合并洗涤的溶液和开始置于锥形烧瓶中的水相溶液，丢弃正己烷溶液。用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定，用酚酞试液做指示剂，至溶液呈粉红色，保持30s不褪色，即为滴定终点。

注意：保持最终滴定后的试样溶液用于上述鉴别实验。

A.6.4 结果计算

总乳酸的质量分数w₄，按式(A.4)计算：

式中：

M——乳酸的摩尔质量的1/10，单位为克每摩尔

V——滴定试样溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定空白溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钾的浓度，单位为摩尔每开(mol/L)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

相关链接：食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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