A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

不溶于水和乙醇，溶于乙醚、烃类和卤代烃类。

A.2.2 脂肪酸试验

A.2.2.1 试剂和材料

A.2.2.1.1 已烷。

A.2.2.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：28g/L。

A.2.2.1.3 盐酸溶液：226→1000。

A.2.2.2 分析步骤

称取1g样品，精确至0.01g，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加15mL水，加约6mL盐酸溶液。有油滴或白至黄白色固体产生，可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。

A.2.3 蓖麻油酸试验

A.2.3.1 试剂和材料

A.2.3.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液(1+110)中和。

A.2.3.1.2 中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。

A.2.3.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。

A.2.3.1.4 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

A.2.3.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.2.3.2 分析步骤

称取约2.2g样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

A.2.3.3 羟值结果计算

羟值(以KOH计)的质量分数w₁，以毫克每克(mg/g)计，按式(A.1)计算：

式中：

V₀——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₁——样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.109]；

m₁——羟值测定时样品的质量，单位为克(g)；

V₂——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m₀——校正游离酸测定时样品的质量，单位为克(g)。

A.2.3.4 蓖麻油酸结果判断

蓖麻油酸的羟值约为150～170。

A.2.4 甘油和聚甘油试验

在色谱纸甘油对照色斑旁点加5uL～20uL A.2.2中萃取出的脂肪酸的水层溶液，采用下行色谱法，用异丙醇和水(90∶10)展开36h。用高锰酸钾的丙酮液或硝酸银的氨溶液喷射色谱纸，甘油色斑移动约40cm，在甘油下面连续出现的色斑是聚甘油酯类。

相关链接：食品添加剂聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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