A.3 聚甘油含量的测定

A.3.1 方法原理

用氢氧化钾乙醇溶液皂化样品中的聚甘油酯类，经萃取除去脂肪酸。将多元醇转化为三甲硅烷基衍生物，用气相色谱法测定聚甘油酯类中的多元醇。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)-1mol/L。

A.3.2.2 氢氧化钾溶液：c(KOH)=1mol/L。

A.3.2.3 吡啶：预经氢氧化钾干燥。

A.3.2.4 六甲基二硅氮烷。

A.3.2.5 三甲基氯硅烷.

A.3.2.6 石油醚：沸程为40℃～60℃。

A.3.3 仪器和设备

A.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。

A.3.3.2 微量注射器：适宜容量的进样器。

A.3.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及操作条件见表A.1。各组分出峰序列见表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1推荐的色谱柱及色谱操作条件

A.3.5 多元醇试样溶液的制备

取约0.5g样品，加20mL氢氧化钾乙醇溶液，加热回流2h。在氮气流中于45℃～50℃下蒸去乙醇。加10mL水，用盐酸酸化，使皂质类转化成游离脂肪酸。每次用20mL石油醚连续从水相中萃取脂肪酸。用20mL水洗涤合并后的石油醚提取液，合并洗液与水相。用氢氧化钾溶液将多元醇水溶液调整至pH=7.0。在减压下蒸发至体积2mL～3mL，用每次30mL的沸腾乙醇萃取三次。滤去残留物，在减压下蒸发乙醇至形成多元醇的黏性液态试样。取该多元醇试样0.1g，放于10mL具塞的试管中，加0.5mL温热吡啶溶解。加0.2mL六甲基二硅氮烷，摇匀，加0.2mL三甲基氯硅烷后再摇匀。在加热套(约80℃)上放置3min～5min，制成多元醇试样溶液。若出现白烟，则说明试剂过量。

A.3.6 分析步骤

注入2.0uL试样溶液，记录的色谱图的各峰序见表A.2。以适当方法测量各峰面积，并对衰减变化加以校正。

表A.2 色谱图的各峰序列

A.3.7 结果计算

聚甘油(二聚、三聚和四聚甘油)的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

聚甘油(七聚甘油以上的)的质量分数w₃，按式(A.3)计算：

式中：

An(n=3～13)——色谱图中峰序列号为n的组分的峰面积。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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