A.4 皂化值(以KOH计)的测定

A.4.1 方法提要

皂化值就是皂化1g试样时所需的氢氧化钾的毫克数。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钾-乙醇溶液：0.5mol/L。

A.4.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

A.4.2.3 酚酞指示液：1%。

A.4.3 分析步骤

称取试样1.500g，置于带有回流冷凝管的250mL锥形瓶中，用移液管加入氢氧化钾-乙醇溶液25mL，装好回流冷凝管，置于80℃恒温水浴中，回流30min，停止加热，从冷凝器上口加入无水乙醇20mL，取下锥形瓶，加入酚酞指示液2滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色恰好褪去为止。同时做空白试验，记录消耗盐酸标准溶液的毫升数。

A.4.4 结果计算

皂化值(以KOH计)w₂，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.2)计算：

式中：

V₂——空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₃——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₂——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.10]；

m₂——试样质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.5 羟值(以KOH计)的测定

A.5.1 方法提要

羟值是指乙酰化1g试样时所需的乙酸相当于氢氧化钾的毫克数。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 乙酸酐-吡啶溶液：1+5。

A.5.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)==0.5mol/L。

A.5.2.3 酚酞指示液：1%。

A.5.3 分析步骤

准确取样1g～2g，置于带回流冷凝器的锥形瓶中，用移液管准确加入乙酸酐-吡啶溶液5mL，置于90℃～100C的水浴中，回流60min，用20mL蒸馏水自冷凝管上口加入，冷却后取下，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至淡红色为止，同时做空白试验。

A.5.4 结果计算

羟值(以KOH计)W₃，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.3)计算：

式中：

V₄——空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₅——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₃——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.10]；

m₃——试样质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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