A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 间苯二酚。

A.3.1.2 硫酸。

A.3.1.3 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.4 盐酸溶液：1+9。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取约20mg试样，加约40mg间苯二酚，混和后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10mL水与10mL的氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。

A.3.2.2 取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

A.3.3 熔点测定

按GB/T617规定的方法测定。取约0.3g试样，加5mL水溶解后，加1mL稀盐酸，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105℃±2℃干燥后测定其熔点应为226℃～230℃。

A.3.4 溶解性

易溶于水，微溶于乙醇。

A.4 糖精钠含量的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 冰乙酸。

A.4.1.2 乙酸酐。

A.4.1.3 结晶紫指示液：5g/L。

A.4.1.4 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.2 分析步骤

称取约0.3g干燥后的试样，精确至0.0002g，加入20mL冰乙酸和5mL乙酸酐，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色。

A.4.3 结果计算

糖精钠含量的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V——消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——1mL 0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.02052g的糖精钠(C₇H₄NNaO₃S)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。

A.5 酸度和碱度试验

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

称取1.0g试样，溶于10mL刚煮沸并冷却的水中。加1滴酚酞指示液，溶液应无粉红色出现；加1滴氢氧化钠溶液，溶液应出现粉红色。

A.6 苯甲酸盐和水杨酸盐试验

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 乙酸。

A.6.1.2 氯化铁试液：称取9g氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，溶于水并定容至100mL。

A.6.2 分析步骤

称取0.5g试样，溶于10mL水，加5滴乙酸，再加3滴氯化铁试液，应无沉淀或紫色出现。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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