A.5 4-甲基咪唑的测定

A.5.1 方法提要

在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，用外标法定量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 丙酮：色谱纯。

A.5.2.2 4-甲基咪唑对照品：纯度≥99%。

A.5.2.3 硅藻土：色谱纯。

A.5.2.4 二氯甲烷。

A.5.2.5 氢氧化钠溶液：3mol/L。

A.5.2.6 水：GB/T6682中规定的一级水。

A.5.3 仪器和设备

气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。

色谱柱：碱性改性的毛细管色谱柱CD-BASEWAX(30m×0.25mm×0.25um)或具有同等分离效果的其他色谱柱。

A.5.4 参考色谱条件

参考色谱条件见表A.1。

表A.1 参考色谱条件

A.5.5 分析步骤

A.5.5.1 4-甲基咪唑标准贮备液的制备

准确称取50mg 4-甲基咪唑标准品，置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释到刻度，混匀，冷藏保存备用。

A.5.5.2 4-甲基咪唑标准溶液的制备

量取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL及5.0mL 4-甲基咪唑标准贮备液，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮稀释到刻度，混匀，制得浓度分别为100ug/mL、150ug/mL、200ug/mL、250ug/mL、300ug/mL、350ug/mL、400ug/mL及500ug/mL的4-甲基咪唑标准溶液。冷藏保存，并在1个月内使用。

A.5.5.3 试样液的制备

取10.0g试样，置于250mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液，摇匀。在烧杯中加入20.0g硅藻土，用不锈钢刮刀充分搅匀，直至形成半干、均一的混合物。

在300mm×22mm(内径)、带聚四氟乙烯旋塞的色谱柱底部塞入细玻璃棉，定量转移混合物至色谱柱中。柱层高约150mm。柱顶部放置少许玻璃棉。用二氯甲烷清洗试样烧杯，打开旋塞，将清洗溶液倾倒至柱中。待二氯甲烷通过色谱柱流至旋塞时关闭旋塞，让二氯甲烷停留在柱层中5min。再打开旋塞，让二氯甲烷以5mL/min的流速通过柱子。收集200mL洗脱液于300mL圆底烧瓶中，置于旋转蒸发仪上，水浴温度维持在35℃，压力为350mm～390mm汞柱，使大部分洗脱液中的溶剂蒸发掉，浓缩至约1mL。在浓缩过程中应注意观察烧瓶，防止爆沸。用移液管定量转移浓缩物至5mL容量瓶中，用丙酮洗涤烧瓶数次(每次约0.7mL)，洗涤液全部转移至5mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀，备用。

A.5.5.4 测定

调节气相色谱仪至表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可分别对不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液和试样溶液进行色谱分析，以外标法定量。

A.6 总硫(以S计)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氧化镁。

A.6.1.2 硝酸镁[Mg(NO₃)₂·6H₂O]。

A.6.1.3 蔗糖。

A.6.1.4 硝酸。

A.6.1.5 盐酸溶液：1+1。

A.6.1.6 氯化钡溶液：质量分数为10%。

A.6.2 分析步骤

选用与高温炉相配的最大瓷坩埚(防止反应飞溅)，加入1g～3g氧化镁或相当量的硝酸镁[Mg(NO₃)₂·6H₂O](6.4g～19.2g)，1g蔗糖，50mL硝酸。称取适量试样(总硫含量≤2.5%的称取5g，总硫含量>2.5%的称取1g)，精确至0.01g，加入到瓷坩埚中。在蒸汽浴中蒸发至糊状，再于电炉上炭化至无烟，然后放入高温炉中，升温至525℃，保持温度4h～5h，冷却。用100mL水溶解试样，用盐酸溶液中和至pH7，再加2mL盐酸溶液，将溶液过滤至烧杯中，加热沸腾，边搅拌，边慢慢滴加氯化钡溶液20mL至热溶液中，沸腾5min，放置过夜。用无灰滤纸过滤，把沉淀全部转移到滤纸上，用热水充分洗涤滤纸及沉淀物。然后将滤纸及沉淀物放入预先在800℃高温炉中恒重过的坩埚中，在烘箱中105℃保持1h，取出。用电炉缓慢加热至炭化。然后在高温炉中800℃灰化1h，冷却，称量。同样方法做空白试验。

A.6.3 结果计算

总硫(以S计)的质量分数w₃，按式(A.4)计算：

式中：

m_S——硫酸钡灼烧后的残余质量，单位为克(g)；

m_B——空白试验所得灼烧的残余质量，单位为克(g)；

0.137——硫酸钡换算成硫的系数；

0.1——换算系数；

m——试样的质量，单位为克(g)；

A₆₁₀——试样在610nm处的吸光度。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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