A.4 二氧化硫(以SO₂计)的测定

A.4.1 原理

试样在氮气的保护下在酸性溶液中加热蒸馏，使二氧化硫游离蒸出，被双氧水溶液吸收，再用氢氧化钠标准溶液滴定，计算含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氮气，纯度在99.99%以上。

A.4.2.2 盐酸溶液：1+2。

A.4.2.3 过氧化氢溶液：将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前，滴加3滴甲基红指示液并用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。如果滴定过了终点，应另行配制。

A.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 二氧化硫测定装置图

二氧化硫测定装置图见图A.1。

图A.1 二氧化硫测定装置图

图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中，选择性地将二氧化硫从试样中转移至3%过氧化氢溶液中。该装置比常规的装置更易于连接。由于3%过氧化氢溶液的高度在球尖部以上，装置内的反压力是难以避免的，而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度，从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。

图A.1中部件D需要配备软管连接，如果使用聚乙烯和石英管，在本程序使用前应经过预蒸煮。按图A.1要求连接整个装置，除分液漏斗和烧瓶间的连接外，其他所有连接件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密，以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B的体积应大于或等于100mL。必须配备带有配备软管连接件的内置适配器A，以确保内部溶液上方保持一定的压力。(不建议使用恒压滴定漏斗，因为冷凝水可能溶有二氧化硫，会附着在漏斗内壁或管壁)。圆底烧瓶C，体积1000mL，带有3个24/40mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度，以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5cm处。冷凝器E的夹套长度应为300mm。连接球F，是按图A.2要求订做的玻璃件，与50mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器G中，其内径为2.5cm，长度为18cm。

图A.2 部件F结构图

A.4.3.2 滴定管

使用10mL滴定管，配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接，或相当的空气洗涤器装置。这样可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳。

A.4.3.3 冷却循环水浴

冷凝器应使用冷却液进行冷却，如20%甲醇水溶液，流速应确保冷却器出口温度保持在5℃以下。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 试样制备

将0.5g，或相当于二氧化硫含量为500ug～1500ug的试样，精确至0.01g，与100mL 5%的乙醇溶液混合均匀。

A.4.4.2 测定准备

按照图A.1要求连接装置，烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400mL水。关闭分液漏斗的阀门，在漏斗中加入90mL盐酸溶液。以200mL/min±10mL/min速度通入氮气。同时开启冷凝器内冷却液。加入30mL过氧化氢溶液到接收器G中。15min后，装置和水将被彻底脱氧，装置可以进行试样测试。

A.4.4.3 蒸馏

取下分液漏斗，将试样的乙醇溶液定量加入到烧瓶中。将锥形连接处擦拭干净。在分液漏斗外部连接处涂上活塞润滑油。将分液漏斗重新安装。连接好后，应立即恢复通过3%过氧化氢溶液的氮气流，检查连接处确保密封。

分液漏斗上方的橡胶球配有阀门，应保证盐酸溶液上方有足够的压力。打开分液漏斗阀门，使盐酸溶液流入烧瓶。持续保证溶液上方有足够的压力。必要时，可暂时关闭阀门以补充压力。为防止二氧化硫流失到分液漏斗，在最后几毫升从分液漏斗中流出之前，应关闭阀门。

连接电源进行加热，控制加热速度使每分钟的回流液为80滴～90滴。蒸馏105min后，在上述回流速度下，冷却1000mL烧瓶中的内容物。并转移接收器G中的内容物。

A.4.4.4 滴定

加入3滴甲基红指示液，用标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色终点，并保证20s内不褪色。

A.4.5 结果计算

二氧化硫(以SO₂计)的质量分数w₂，按式(A.3)计算：

式中：

M——氧化硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(SO₂)=64.06]；

V——滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.1——换算系数；

2——换算系数；

m——加到1000mL烧瓶中的试样质量，单位为克(g)；

1000——换算系数；

A610——试样在610nm处的吸光度。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于10%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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