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A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 吸光度(610nm),的测定
A.2.1 仪器和设备
分光光度计。
A.2.2 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.002g,用水溶解,转移至500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶液若浑浊应离心沉降,得到试样液。取此试样液置于1cm比色皿中,以水做空白对照,用分光光度计在610nm处测定其吸光度(吸光度建议控制在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。
A.2.3 结果计算
吸光度(610nm),按式(A.1)计算:
式中:
A——被测试样液的吸光度;
c——被测试样液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);
1000——浓度换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5%。
A.3 氨氮(以N计)的测定
A.3.1 原理
试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,再用盐酸标准溶液滴定,计算含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 氧化镁。
A.3.2.2 硼酸溶液:质量分数为2%。
A.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.3.2.4 溴甲酚绿-甲基红指示液。
A.3.3 分析步骤
称取试样5g,精确至0.01g,置于500mL蒸馏瓶中,加氧化镁2g、水200mL,加热蒸馏,蒸馏液吸收于加有5滴溴甲酚绿-甲基红指示液的5mL硼酸溶液中,至蒸馏液约100mL时,停止蒸馏,用盐酸标准滴定溶液滴定蒸馏液至灰红色。
A.3.4 结果计算
氨氮(以N计)的质量分数w1,按式(A.2)计算:
式中:
V——滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氮原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(N)=14];
0.1——换算系数;
m——试样的质量,单位为克(g);
1000——体积换算系数;
A610——试样在610nm处的吸光度。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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