A.4 溶剂残留(正乙烷、异丙醇和乙酸乙酯)的测定

A.4.1 原理

将试样放人密封的平衡瓶中，在一定的温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取上层气体注入气相色谱仪中测定，与标准曲线比较定量。

A.4.2 试剂和材料

注：除另外说明外，所有试剂均为色谱纯。

A.4.2.1 N,N-二甲基甲酰胺(色谱纯)。

A.4.2.2 标准储备液：称取异丙醇(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯)各0.05g(精确至0.0001g)，溶于Ｎ,N-二甲基甲酰胺中，并用Ｎ,N-二甲基甲酰胺稀释至50mL容量瓶中，定容。此溶液1mL相当于1.0mg异丙醇、正己烷、乙酸乙酯。放置于4℃冰箱保存。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器(FID)。

A.4.3.2 分析天平：感量为0.1mg。

A.4.3.3 容量瓶：50mL。

A.4.3.4 顶空瓶：100mL小口输液瓶.

A.4.3.5 封口钳。

A.4.3.6 气密针：100uL。

A.4.3.7 移液器：500uL，5mL。

A.4.3.8 顶空自动进样器(自动顶空方法)。

A.4.3.9 顶空瓶：20mL顶空样品瓶(自动顶空方法)。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 手动顶空方法

A.4.4.1.1 标准曲线绘制

取顶空瓶(A.4.3.4)，以微量移液器沿瓶壁注入500uL标准储备液，迅速塞上橡胶反口塞，铝盖封口后，在80℃±2℃烘箱中，加热2h，取出冷却至室温，用100uL微量进样器，按20uL、40uL、60uL、80uL和100uL取顶空气分别注入色谱仪，以其色谱峰高(峰面积)为纵轴，以对应的样品溶剂含量为横轴，制作标准曲线，或进行线性回归得到标准曲线方程。

A.4.4.1.2 气相色谱参考条件

A.4.4.1.2.1 色谱柱：6%氰丙基/苯基和94%二甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱60.0m×0.32mm(内径)×1.8um，或相当者。

A.4.4.1.2.2 柱温：40℃保持3min，以2℃/min的速率升温至70℃，再以20℃/min的速率升温至180℃保持4min，再以30℃/min的速率升温至280℃。

A.4.4.1.2.3 汽化室温度：200℃。

A.4.4.1.2.4 检测器温度：300℃。

A.4.4.1.2.5 载气：氮气，纯度≥99.99%。

A.4.4.1.2.6 燃气：氢气，纯度≥99.99%。

A.4.4.1.2.7 载气流速：2.0mL/min。

A.4.4.1.2.8 氢气流速：40mL/min。

A.4.4.1.2.9 空气流速：450mL/min。

A.4.4.1.2.10 尾吹气流量：20.0mL/min。

A.4.4.1.2.11 进样方式：分流进样，分流比1：2。

A.4.4.1.2.12 运行时间：28.17min。

A.4.4.1.3 测定

取顶空瓶(A.4.3.4)，称取2g(准确至0.0001g)样品，置于瓶底，加5mL Ｎ,N-二甲基甲酰胺，立即塞好橡胶反口塞，铝盖封口，然后在80℃±2℃烘箱内加热2h，样品瓶经加热气化后，冷却至室温，用微量进样器取100uL顶空气，进行色谱分析，由所得样品色谱峰高(峰面积)，根据标准曲线上查得溶剂含量，计算出样品中各溶剂残留量。

A.4.4.2 自动顶空方法

A.4.4.2.1 标准曲线绘制

吸取标准储备液0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL和5.0mL于顶空瓶中分别用N,N-二甲基甲酰胺定容至5.0mL，用含聚四氟乙烯涂层垫片的铝盖封口。放入自动顶空仪中，将平衡好后的样品，自动导入气相色谱仪中进行分析。以其色谱峰高(峰面积)为纵轴，以对应的样品溶剂含量为横轴，制作标准曲线，或进行线性回归得到标准曲线方程。

A.4.4.2.2 气相色谱仪参考条件

同A.4.4.1.2。

A.4.4.2.3 顶空自动进样器参考条件

A.4.4.2.3.1 平衡温度：80℃。

A.4.4.2.3.2 平衡时间：40min。

A.4.4.2.3.3 定量环温度：100℃。

A.4.4.2.3.4 定量环体积：0.5mL。

A.4.4.2.3.5 输线温度：120℃。

A.4.4.2.4 测定

称取样品0.5g(准确至0.0001g)于顶空瓶(A.4.3.9)中加5mL Ｎ,N-二甲基甲酰胺，用含聚四氟乙烯涂层垫片的铝盖封口。放入自动顶空仪中，将平衡好后的样品，自动导入气相色谱仪中进行分析。溶剂残留色谱图见附录B中图B.1。

A.4.5 结果计算

各溶剂的质量分数w_i，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.2)计算：

式中：

m_i——从标准曲线中得出的每种溶剂的质量，单位为微克(ug)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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