A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 凝胶试验

取适量试样溶于水中，在试样溶液中加入少量硼酸钠应形成凝胶。

A.2.2 黏度试验

取2g试样，移入400mL烧杯中，用4mL异丙醇使其完全湿润。在剧烈搅拌下加入200mL水，继续搅拌，直到胶体完全均匀分散，形成乳白色黏稠溶液(该溶液黏度较瓜尔豆胶小，较角豆胶大)。将100mL该溶液移入另一个400mL烧杯中，在水浴上加热约10min，冷却至室温。该溶液的黏度应显著增加。

A.2.3 胶体组分

A.2.3.1 试剂和材料

A.2.3.1.1 碳酸钡.

A.2.3.1.2 硫酸溶液：6+94。

A.2.3.1.3 甲醇溶液：2+3。

A.2.3.1.4 半乳糖和甘露糖标准试样。

A.2.3.1.5 展开剂A：甲酸：丁酮：叔丁醇·水=15∶30∶40：15(体积比)。

A.2.3.1.6 展开剂B：异丙醇：吡啶·醋酸·水=40∶40∶5：20(体积比)。

A.2.3.1.7 喷洒剂：称取1.23g茴香胶和1.66g苯二甲酸溶于100mL乙醇。

A.2.3.2 仪器和设备

A.2.3.2.1 旋转蒸发仪。

A.2.3.2.2 薄层色谱板：硅胶G。

A.2.3.3 分析步骤

将200mg试样与20mL硫酸溶液混合蒸煮3h。冷却后加入过量的碳酸钡，不断搅拌直至pH=7，过滤。将滤液置于旋转蒸发仪上，于30℃～50℃下蒸发至得到结晶或浆状残渣，将所得物溶于10mL甲醇溶液，即为水解物的溶液。

取两块色谱板在起始线上点加1uL～5uL的水解物溶液，以及半乳糖和甘露糖标准试样各1uL～10uL。两块色谱板分别用展开剂A和展开剂B展开。展开后，用喷洒剂喷射色谱板，并在100℃下加热10min。对比试样色斑与标准试样色斑，应有半乳糖和甘露糖组分。

A.2.4 显微镜检查

将经研磨后的试样配制成含碘0.5%、碘化钾1%的试样水溶液，放于载玻片上，在显微镜下检验。刺云实胶显示圆形至梨形细胞群，其胞内物呈现黄至棕色(瓜尔豆胶的细胞与刺云实胶形状相似，但是尺寸更大。角豆胶则为长管状细胞，相互分开或稍有间隙，容易与刺云实胶分开)。

A.3 灼烧残渣的测定

A.3.1 分析步骤

称取一定量(使最后灼烧残渣能达到20mg)的试样，精确到0.001g，置于预先质量恒定的地埚，在550℃下灼烧，直到全部碳化且残渣颜色为暗红色。放入干燥器冷却，称重。如果不能一次全部碳化，可用适量热水湿润残渣，用玻璃棒搅拌使残渣分散，置于烘箱中干燥，然后重复灼烧。如果还不能完全碳化，改用15mL乙醇湿润试样，重复上述操作。

A.3.2 结果计算

灼烧残渣的质量分数w₁，按式(A.1)计算

式中：

m₁——坩埚加残渣的质量，单位为克(g)；

m₂——坩埚的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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