A.7 铁盐的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液：9.5%～10.5%。

A.7.1.2 过硫酸铵。

A.7.1.3 铁标准溶液：每1mL相当于10ug的Fe。

称取硫酸铁铵[FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O]0.863g，置1000mL容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精确量取贮备液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

A.7.1.4 硫氰酸铵溶液：30%。

A.7.2 仪器和设备

一般的实验室仪器和纳氏比色管。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 试样溶液的制备

称取试样0.40g，加稀盐酸8mL、水15mL与硝酸2滴，煮沸5min使溶解，放冷，加水至50mL，混匀后，取25mL，加水10mL。

A.7.3.2 测定

取试样加水溶解至25mL，移置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释成35mL后，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水稀释成50mL，摇匀；如显色，立即与一定量标准铁溶液制成的对照溶液(取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50mL纳氏比色管中，加水25mL，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释成35mL，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水稀释成50mL，摇匀)比较，不得更深(0.005%)。

如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20mL提取，待分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25mL，比较，不得更深(0.005%)。

A.8 铅盐的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 冰乙酸。

A.8.1.2 铬酸钾指示液。

A.8.2 分析步骤

称取试样2.0g，精确至0.01g，加水20mL搅匀后，加冰乙酸5mL，置水浴上加热溶解后，放冷，过滤，滤液加铬酸钾指示液5滴，不得发生浑浊。

A.9 砷盐的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸。

A.9.1.2 锌粒：粒径0.5mm～1mm。

A.9.1.3 碘化钾溶液。

A.9.1.4 氯化亚锡溶液。

A.9.1.5 砷标准溶液：每1mL相当于1ug的As。

称取三氧化二砷0.132g，置1000mL容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的硫酸溶液中和，再加硫酸溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加硫酸溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

A.9.1.6 醋酸铅棉花。

A.9.1.7 溴化汞试纸。

A.9.2 仪器和设备

一般的实验室仪器和定砷器(见图A.1)。

图A.1 定砷器

D上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E与D紧密吻合。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 试样

取本品1.0g，加盐酸5mL与水23mL使溶解。

A.9.3.2 标准砷斑制备

精确量取标准砷溶液2mL，置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即按图A.1将装好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25℃～40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。

A.9.3.3 测定

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60mm～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖E并旋紧，即得。取试样1.0g，加盐酸5mL与水23mL使溶解，置A瓶中，按照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5mL”起操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深(0.0002%)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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