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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试样经加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。
A.2.2 在试样溶液中加入亚铁氰化钾溶液,即生成白色沉淀;分离,沉淀物在稀盐酸中不溶解。
A.2.3 将试样制备成中性或碱性溶液,加入硫化钠溶液,即生成白色沉淀。
A.3 氧化锌含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:9.5%~10.5%。取盐酸8.4mL,加水使稀释成100mL。
A.3.1.2 氨-氯化铵缓冲液:pH10.0.取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得。
A.3.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA-2Na)=0.05mol/L。取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。
A.3.1.4 氨试液:取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。
A.3.1.5 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
A.3.2 分析步骤
精确称取试样0.1g,加盐酸溶液2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。
A.4 碱度的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
A.4.1.2 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
A.4.2 分析步骤
称取试样1.0g,精确至0.01g,加新沸的热水10mL,振摇5min,放冷,过滤,滤液加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L)0.10mL,粉红色应消失。
A.5 碳酸盐与酸中不溶物的测定
A.5.1 试剂和材料
硫酸溶液:9.5%~10.5%。
A.5.2 分析步骤
称取试样2.0g,精确至0.01g,加水10mL混合后,加硫酸溶液30mL,置水浴上加热,不应发生气泡;搅拌后,溶液应澄清。
A.6 灼烧失重的测定
A.6.1 仪器和设备
高温炉。
A.6.2 分析步骤
称取试样1.0g,精确至0.01g,在800℃±5℃灼烧至质量恒定,减失重量不得超过1.0%。
相关链接:食品营养强化剂氧化锌检验方法(二)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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