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A.6 吸光度的测定
A.6.1 试剂和材料
三氯甲烷。
A.6.2 仪器和设备
分光光度计。
A.6.3 分析步骤
称取试样0.01g(精确至0.0001g),加三氯甲烷溶解并定容至100mL,摇匀,作为试样溶液。取该试样溶液于1cm比色皿,以三氯甲烷作为空白对照,用分光光度计在286nm波长处测定其吸光度。
A.6.4 结果计算
吸光度(286nm)按式(A.2)计算:
式中:
A——试样溶液的吸光度
m——试样的质量,单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
A.7 干燥减量的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.2 仪器和设备
真空干燥箱。
A.7.3 分析步骤
准确称取试样1g~2g(精确至0.0001g)于已恒重的铝制称量瓶,试样平铺于称量瓶底,厚度不得高于5mm。置真空干燥箱中,用五氧化二磷做干燥剂,常温减压干燥24h。取出称量瓶,称重。重复以上操作至恒重。
A.7.4 结果计算
干燥减量w2的质量分数按式(A.3)计算:
式中:
m1——干燥前称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m2——干燥后称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.8 α-生育酚的测定
A.8.1 试剂和材料
同A.4.2。
A.8.2 仪器和设备
同A.4.3。
A.8.3 参考色谱条件
同A.4.4。
A.8.4 分析步骤
A.8.4.1 标准溶液的制备
称取α-生育酚标准品50mg±0.5mg,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并定容至100mL,摇匀。准确吸取该溶液1.0mL于100mL容量瓶中,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。该标准溶液浓度为5mg/L。
A.8.4.2 试样溶液的制备
称取试样100mg±0.5mg,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并定容至100mL,摇匀,作为试样溶液。
A.8.4.3 系统适用性试验
同A.4.5.3。
A.8.4.4 测定
在A.4.4色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录标准溶液和试样溶液色谱图中α-生育酚峰面积。
A.8.5 结果判定
试样溶液中α-生育酚峰面积不得大于标准溶液峰面积(即试样中α-生育酚含量不大于0.5%)。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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